ICS 77.120.99 H68 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 958-2014 银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of silver - Determination of copper, bismuth, iron, lead, antimony, palladium, selenium and tellurium contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-04-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：紫金矿业集团股份有限公司。 本标准参加起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心、西北有色金属研究院、铜陵有色稀贵金属分公司、中钞长城贵金属有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、上海贺利氏工业技术材料有限公司、江西铜业股份有限公司。 本标准主要起草人：夏珍珠、罗荣根、邱清良、邱盛香、李娜、冀燕、禄妮、刘雷雷、龚昌合、杜培勇、张园、施意华、程翔、郭慧。 1 范围 本标准规定了银中杂质元素的测定方法，适用于银中杂质元素的测定。 测定范围见表1。 表1 测定范围（w/%） Cu：0.0003～0.0500 Bi：0.0003～0.0100 Fe：0.0003～0.0050 Pb：0.0003～0.0100 Sb：0.0003～0.0050 Pd：0.0003～0.0100 Se：0.0003～0.0100 Te：0.0003～0.0100 2 方法提要 试料经硝酸-过氧化氢混合溶液分解，并用抗坏血酸溶液还原。还原后的银再次用硝酸-过氧化氢混合溶液分解，再用盐酸沉淀分离基体银。收集两次滤液后进行低温浓缩，在盐酸介质中采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析中使用的试剂均为优级纯，水为蒸馏水或去离子水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 盐酸（1+1） 3.3 盐酸（1+9） 3.4 盐酸（1+19） 3.5 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.6 硝酸（1+1） 3.7 混合酸：1体积硝酸（3.5）、3体积盐酸（3.1）与3体积水混合 3.8 30%过氧化氢 3.9 抗坏血酸溶液（0.11 g/mL）：称取11.00 g抗坏血酸溶于水并定容至100 mL，使用时现配 3.10 硝酸-过氧化氢混合溶液：1体积硝酸（3.5）与1体积30%过氧化氢混合 3.11 酒石酸溶液（100 g/L） 3.12 铜标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铜（≥99.99%），用硝酸溶解后定容至1000 mL，1 mL含1000 μg铜 3.13 铋标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铋（≥99.99%），用硝酸溶解后定容至100 mL，1 mL含1000 μg铋 3.14 铁标准贮存溶液：称取1.4297 g三氧化二铁（≥99.99%），用盐酸溶解后定容至1000 mL，1 mL含1000 μg铁 3.15 铅标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铅（≥99.99%），用混合酸溶解后定容至100 mL，1 mL含1000 μg铅 3.16 锑标准贮存溶液：称取0.1000 g金属锑（≥99.99%），用混合酸溶解后定容（原文后续截断）