ICS 77.120.99
中华人民共和国稀士行业标准
XB/T612.1—2009
钕铁硼废料化学分析方法
第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法
Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron-Part 1:Determination of total rare earth oxides content-Gravimetrywww.bzxz.net
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
中华人民共和国稀土
行业标准
钕铁硼废料化学分析方法
第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法
XB/T612.1—2009
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2010年2月第一版
2010年2月第一次印刷
书号：155066·2-20294
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XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为以下2个部分：第1部分：XB/T612.1一2009稀土氧化物总量的测定重量法；第2部分：XB/T612.2—2009
十五个稀土元素氧化物配分量的测定谱法。
本部分为XB/T612的第1部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司。本部分参加起草单位：赣州有色研金研究所、包头稀土研究院。本部分主要起草人姚南红、陈婕。本部分参加起草人：单丽梅、郝茜。XB/T612.1—2009
电感耦合等离子体光
1范围
钕铁硼废料化学分析方法
第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法
XB/T612的本部分规定了钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定方法。XB/T612.1—2009
本部分适用于钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定。测定范围：5.00%～70.00%。2方法原理
试样用酸分解，在pH=2的条件下用草酸沉淀稀土预分离大量的铁，于950℃将沉淀灼烧成氧化物。再用酸分解稀土氧化物，经氨水沉淀稀土，分离钙镁。在pH=2的条件下用草酸沉淀分离剩余少量的铁、铝等。灰化后于950℃将沉淀灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土氧化物总量。3试剂
3.1高氯酸(pl.67g/mL）。
3.2过氧化氢（30%)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硝酸(1十1)。
3.5氨水(1+1)。
3.6盐酸洗液：100mL水中加人4mL盐酸（3.3）。3.7
氯化铵-氨水洗液：100mL水中加2g氯化铵和4mL氨水(3.5)。3.8
草酸溶液（100g/L）。
草酸洗液(2g/L)。
高温炉：温度>1000℃。
铂埔。
瓷蒸发血。
5试样
5.1炉渣料、块片料：经破碎、研磨、混匀后立即称量。5.2干燥粉料：直接称样。
5.3油泥料、潮湿粉料：称取30g左右试样于100mL瓷蒸发血中，低温加热至干燥，烧尽试料表面油分及水分，冷却，立即研磨均匀。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。1
XB/T612.1—2009
炉渣料、块片料、干燥粉料
油泥料、潮湿粉料
6.2测定数量
稀土氧化物总量（质量分数)/%
5.00~10.00
>10.00~30.00
>30.00~70.00
5.00~10.00
>10.00~30.00
>30.00~70.00
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3测定
6.3.1试料的溶解
试料/g
30.0(灼烧前）
3.0(灼烧后）
1.0(灼烧后）
0.5(灼烧后）
6.3.1.1块片料、干燥粉料的溶解：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.3）、10mL硝酸（3.4)，加1mL过氧化氢（3.2），低温加热至试料溶解完全，蒸至1mL左右。加20mL水，加热使盐类溶解至清。用慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（3.6）洗烧杯和滤纸5次～6次，弃去滤纸。
6.3.1.2炉渣料的溶解：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4)、1mL过氧化氢（3.2）及5mL高氯酸（3.1)，低温加热至冒高氯酸烟，待试料溶解完全，蒸至1mL左右。加20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（3.6）洗烧杯和滤纸5次～6次，弃去滤纸。
6.3.1.3油泥料、潮湿粉料的溶解：将灼烧前试料（6.1)置于950℃恒重的100mL瓷蒸发血中，低温加热至干燥，烧尽试料表面油分及水分，冷却，称其质量。将称重后试料立即研磨均匀，按（6.1)要求称样，置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.3）、10mL硝酸（3.4)低温加热至试料溶解完全，蒸至1mL左右。加20mL水、10mL盐酸（3.3）、1mL过氧化氢（3.2)，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（3.6)洗烧杯和滤纸5次～6次，弃去滤纸。6.3.2沉淀分离
6.3.2.1将试液(6.3.1)以水稀释至约100mL，煮沸，加60mL近沸的草酸溶液(3.8)，用氨水(3.5)、盐酸（3.3)和精密pH试纸调节pH为2.0。加热煮沸或在80℃～90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。6.3.2.2用慢速定量滤纸过滤，草酸洗液（3.9)洗烧杯和滤纸2次～3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转人滤纸上，洗沉淀2次3次。将沉淀连同滤纸放于铂埚中（4.2)，低温加热，将沉淀和滤纸灰化。
6.3.2.3将铂埚及沉淀(6.3.2.2)在950℃高温炉(4.1)中灼烧1h，冷却至室温。6.3.2.4将铂埚中稀土氧化物转移至300mL烧杯中，用10mL盐酸（3.3)滴人铂中，充分洗净埚，洗液一并倒入烧杯中，加1mL过氧化氢（3.2)，低温加热至氧化物溶解完全，冷却，加水稀释至约100mL，加热至近沸，滴加氨水（3.5)至刚出现沉淀，再过量20mL，煮沸，用中速定量滤纸过滤。用氯化铵-氨水洗液（3.7)洗涤烧杯2次～3次，沉淀6次～7次，弃去滤液。6.3.2.5将沉淀连同滤纸放到原烧杯中，加10mL盐酸（3.3），加热使沉淀溶解。加水100mL，煮沸，加50mL近沸的草酸溶液(3.8)，用氮水（3.5)或盐酸（3.3)调节pH为2.0。加热煮沸或在80℃~2
90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。6.3.2.6重复6.3.2.2操作。
6.3.3恒重
6.3.3.1将铂埚及沉淀在950℃高温炉中灼烧1h，冷却至室温，称其质量。6.3.3.2重复6.3.3.1操作，直至埚连同烧成物的质量恒定。7分析结果的计算与表述
7.1按式(1)计算炉渣料、块片料、干燥粉料中稀土氧化物总量的质量分数（%)：ml-m2 ×100
w(REO)=
式中：
-铂及烧成物的质量，单位为克(g)；铂埚质量，单位为克(g)；
炉渣料、块片料、干燥粉料的质量，单位为克(g)。7.2按式(2)计算油泥料、潮湿粉料中稀土氧化物总量的质量分数（%）：w(REO) = ml= m2 ×ms =m × 100mo
式中：
8允许差
铂埚及烧成物的质量，单位为克(g)；铂埚质量，单位为克（g）；
瓷蒸发血及灼烧后油料的质量，单位为克(g)；瓷蒸发血质量，单位为克(g)；
油泥料、潮湿粉料灼烧后称取的质量，单位为克(g)；油泥料、潮湿粉料灼烧前的质量，单位为克（g)。8.1重复性
XB/T612.1—-2009
（1）
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
稀土氧化物总量(质量分数)/%
15.84(油泥料、潮湿粉料）
16.29(油泥料、潮湿粉料）
17.48(油泥料、潮湿粉料）
29.38(炉渣料、块片料、干燥粉料）46.85（炉渣料、块片料、干燥粉料）注：重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。重复性限(r)/%
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稀土氧化物总量（质量分数)/%
5.00~70.00
质量保证和控制
允许差/%
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066·2-20294
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