ICS 71.040.50
H13
备案号：53699-2017
DB44 广东省地方标准
DB44/T 1820—2016
固体物中总汞含量的测定
电热-塞曼效应原子吸收光谱法
Determination of Total Mercury in Solids by Electrothermal-Zeeman Effect Atomic Absorption Spectrometry

发布：2016-03-07
实施：2016-06-07
发布单位：广东省质量技术监督局

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的规则起草。
本标准由中国广州分析测试中心提出，并由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口。
起草单位：中国广州分析测试中心、北京迪特锐科技有限公司、广东出入境检验检疫局。
主要起草人：吴庆晖、邵伟珂、黄伯嘉、再文清、杨运云、李维嘉、周菏波、荀合、申茜、宋玉梅、闫世平。

1 范围
本标准规定了采用电热-塞曼效应原子吸收光谱法测定固体试样中汞含量的方法。适用于日化产品、土壤、底泥沉积物、肥料、饲料、矿物、涂料等固体试样中总汞的测定。食品、药品、化妆品可参照采用。当称样量为20.0 mg时，本方法检出限为0.006 mg/kg，定量下限为0.02 mg/kg。

2 规范性引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义
3.1 电热-塞曼效应原子吸收光谱法
通过电热方式将试样中待测元素转化为自由原子，并利用塞曼背景校正测量蒸气相中基态原子对特征谱线的吸收，从而测定元素含量的方法。

4 原理
在电热加热条件下，样品中的结合态汞释放并转化为基态汞原子，通过催化转换装置还原为单质汞，并随载气进入石墨炉。结合塞曼背景校正原子吸收技术测定总汞含量。在磁场作用下，光源谱线分裂为σ-与σ+偏振谱线，其中σ-用于汞原子与背景共同吸收测量A₁，σ+仅测背景吸收A₂，两者差值A=A₁-A₂即为扣除背景后的汞原子吸收信号。

5 试剂
5.1 实验用水：符合GB/T 6682规定的二级水。
5.2 碳酸钠（Na₂CO₃）：必要时750℃灼烧30 min去汞处理。
5.3 含汞固体标准参考物质。

6 仪器与设备
6.1 电热-塞曼效应原子吸收测汞仪
6.2 分析天平（感量0.1 mg）
6.3 马弗炉
6.4 常规实验室器具（玻璃器皿需硝酸浸泡清洗）

7 分析步骤
7.1 试样制备
7.1.1 日化产品：称样并覆盖碳酸钠，用铝箔压实后测定。
7.1.2 土壤及底泥：去除杂质，风干或冷冻干燥，研磨过筛后混匀备用。
7.1.3 肥料：粉碎、过筛、混匀备用。
7.1.4 饲料：按肥料方法处理。
7.1.5 矿物：按土壤方法处理。
7.1.6 涂料：按肥料方法处理。

7.2 测定
7.2.1 仪器准备：开机预热至基线稳定，空舟高温空烧至无汞信号。