ICS71.060.50
G12
备案号：58752-2018
DB63/T1634—2018
熔盐电解质中氯化钾含量的测定 四苯硼钠-季铵盐容量法
2018-03-22发布
2018-06-22实施
青海省质量技术监督局发布

前言
本标准按照GB/T1.1-2009的规定编写。由中国科学院青海盐湖研究所提出，由青海省化肥和化工产品标准化技术委员会归口。起草单位：中国科学院青海盐湖研究所。
主要起草人：李明珍、王世栋、李权、郭敏、火焱、叶秀深、刘忠、吴志坚。

1 范围
本标准规定了熔盐电解质中氯化钾含量的测定方法，适用于质量分数10%～70%的氯化钾含量测定。

2 规范性引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 原理
在碱性溶液中，氯化钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀。过量四苯硼钠与季铵盐（十六烷基三甲基溴化铵）反应生成难溶复盐，以达旦黄为指示剂，由黄色变为粉红色指示终点。

4 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682二级水要求。
4.1 松节油（CAS：8006-64-2）
4.2 10% NaOH溶液：10.0g NaOH溶于100mL水中。
4.3 10% EDTA溶液：10.0g EDTA溶于100mL水中。
4.4 四苯硼钠标准溶液（1%）：10.0g四苯硼钠溶于500mL水中，加入AlCl3处理后静置过滤并定容至1000mL。
4.5 0.5%季铵盐标准溶液：10.0g十六烷基三甲基溴化铵溶于乙醇后稀释至2L。
4.6 氯化钾基准溶液：1.9068g KCl配制成1000mL溶液（1.0000mg/mL）。
4.7 0.5%达旦黄指示剂：0.5g溶于100mL乙醇。

5 仪器设备
5.1 移液管：精度0.01mL
5.2 酸式滴定管（棕色）：25mL，精度0.01mL
5.3 电子天平：精度0.0001g

6 样品
样品经研磨混匀后缩分，称取约2.5g试样，溶解后定容至250mL容量瓶备用。

7 实验步骤
7.1 标定
移取KCl基准溶液于锥形瓶中，加入EDTA、NaOH及四苯硼钠标准溶液，静置后加入松节油与达旦黄指示剂，用季铵盐标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，计算滴定度T。

7.2 试验
移取样品溶液，加入EDTA、NaOH及四苯硼钠溶液处理后静置，加入指示剂，用季铵盐标准溶液滴定至粉红色终点。