ICS 65.080
CCS B10
DB12 天津市地方标准
DB12/T1160—2022

有机无机复混肥料汞、砷、镉、铅、铬的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of mercury, arsenic, cadmium, lead and chromium contents of organic-inorganic compound fertilizers—Inductively coupled plasma mass spectrometry

2022-10-18发布
2022-11-15实施
天津市市场监督管理委员会 发布

前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。本文件起草单位：天津市农业科学院。本文件主要起草人：王立艳、殷萍、赵杰、张强、潘洁、李梦琦、杨勇、李童瑶、陈秋生。

1 范围
本文件规定了测定有机无机复混肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。本文件适用于有机无机复混肥料中汞、砷、镉、铅、铬含量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 有机无机复混肥 organic-inorganic compound fertilizers
含有一定量有机肥料的复混肥料。

4 原理
试样采用王水湿法消解处理，样品消解液经雾化进入ICP炬管中，转化为带电荷离子。质谱仪根据质荷比进行分离，在一定质荷比下，信号强度与离子数成正比，即与样品浓度成正比。通过测定信号强度计算样品中汞、砷、镉、铅、铬含量。

5 试剂和材料
5.1 除另有说明外，试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T 6682二级水要求。
5.2 硝酸（HNO₃）：ρ=1.42 g/mL，优级纯。
5.3 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。
5.4 硝酸溶液（2+98）：取20 mL硝酸加入980 mL水中。
5.5 王水：盐酸与硝酸按体积比3:1混合，放置20 min后使用。
5.6 内标储备溶液（Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi）：10 μg/mL。
5.7 内标使用液（Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi）：1 μg/mL。取内标储备液5.00 mL于50 mL容量瓶，用硝酸稀释至刻度。
5.8 调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10 μg/L。
5.9 多元素标准溶液（Pb、Cd、Cr、As）：10 μg/mL。
5.10 多元素标准工作溶液：取标准溶液10.00 mL于100 mL容量瓶，用硝酸溶液稀释至刻度，浓度为1 μg/mL。现用现配。
5.11 汞单元素标准溶液：100 μg/mL或1000 μg/mL。
5.12 金单元素标准溶液：1000 μg/mL。
5.13 汞标准稳定剂：取2 mL金标准溶液，用硝酸稀释至1000 mL。
5.14 氩气：纯度≥99.999%。

6 仪器与设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
6.2 电子天平（感量0.1 mg）。
6.3 电子天平（感量0.01 g）。
6.4 多孔消解炉。
6.5 样品粉碎设备。
6.6 超纯水仪。

7 分析步骤
7.1 试样制备与保存
固体样品经多次缩分后取约100 g，研磨至全部通过0.50 mm筛（潮湿样品可通过1 mm筛），置于洁净干燥容器备用。液体样品摇匀后取约100 mL，置于洁净干燥容器中备用。