ICS 65.120
B46
DB21 辽宁省地方标准
DB21/T3060—2018

饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、一王内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定
气相色谱法
Detection of vanillin, ethyl vanillin, cinnamaldehyde, peach aldehyde, isoamyl acetate, gamma-nonalactone, methyl cinnamate, ethyl maltol and anethole in feedstuffs by gas chromatography

2018-10-30发布
2018-11-30实施
辽宁省市场监督管理局 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2015给出的规则起草。本标准由辽宁省畜牧兽医局提出并归口。本标准起草单位：辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心。本标准主要起草人：郭国贤、张明、张秀芹、王丽娜、刘雪红、张雪娇、苗翠、兰雨濛、侯广正。

1 范围
本标准规定了配合饲料、复合预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、一王内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的气相色谱测定方法。本标准适用于上述饲料产品中相关成分的含量测定。本方法检出限为20 mg/kg，定量限为50 mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。
GB/T 14699.1 饲料采样
GB/T 20195 动物饲料试样的制备

3 原理
试样中目标物经无水乙醇超声提取，提取液过滤后，以氮气为载气，采用气相色谱氢火焰检测器（FID）测定，采用外标法定量。

4 试剂或材料
除非另有说明，分析中使用的试剂均为优级纯。
4.1 无水乙醇。
4.2 标准品：香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、一王内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑，纯度>98.5%。
4.3 混合标准贮备溶液：分别称取各标准品100 mg（精确至0.1 mg）于10 mL棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容，配成10 mg/mL混合标准贮备液，2～8℃保存，有效期3个月。
4.4 混合标准中间溶液：取贮备溶液1 mL于10 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，浓度为1 mg/mL，2～8℃保存，有效期1个月。
4.5 混合标准工作溶液：由中间溶液稀释制得，浓度为5、10、20、50、100、200、500 μg/mL，现用现配。

5 仪器设备
5.1 分析天平（感量0.1 mg）。
5.2 气相色谱仪（配FID检测器及程序升温系统）。
5.3 微孔滤膜（0.45 μm，有机相）。

6 试样制备
按GB/T 14699.1采样500 g，按GB/T 20195制备试样，粉碎过0.45 mm筛，混匀后密封保存备用。

7 分析步骤
7.1 提取
称取试样约1 g（精确至0.1 mg），置于10 mL棕色容量瓶中，加入5 mL无水乙醇，超声20 min，冷却至室温后用无水乙醇定容。取上清液，经0.45 μm滤膜过滤，供测定。同时做空白试验。

7.2 测定
7.2.1 气相色谱参考条件：DB-5毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）或等效色谱柱；载气高纯氮气；分流比10:1；进样口温度270℃；检测器为FID。