ICS 67.040
C53
DB34
安徽省地方标准
DB34/T 2825-2017
畜、禽产品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of diphenhydramine residues in livestock and poultry products - LC-MS/MS method

2017-03-30 发布
2017-04-30 实施
安徽省质量技术监督局 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司。本标准主要起草人：吕亚宁、胡艳云、宋伟、韩芳、罗继军、丁磊、周典兵、沈贵兰、郑平、盛旋、陈洪周。

1 范围
本标准规定了畜、禽产品中苯海拉明残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉和鸡肉中苯海拉明残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 方法原理
试样经10%甲醇水溶液超声提取后，经C18固相萃取柱净化，微孔滤膜过滤后进样。采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪进行定性和定量检测。在一定浓度范围内，待测化合物含量与峰面积成正比，与标准系列比较进行定量分析。

4 试剂和材料
4.1 除另有说明外，水为GB/T 6682规定的实验室用水。
4.2 甲醇：色谱纯。
4.3 甲酸：色谱纯。
4.4 乙腈：色谱纯。
4.5 10%甲醇水溶液。
4.6 苯海拉明标准品：纯度大于99%。
4.7 苯海拉明标准储备液：准确称取标准品，用适宜溶剂溶解并配制成浓度为1000 μg/mL的标准储备液。
4.8 苯海拉明标准工作溶液：分别吸取苯海拉明标准储备液，用流动相溶液（乙腈：0.05%甲酸水溶液=40:60）配制标准系列浓度：1 μg/L、5 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L。

5 仪器和设备
5.1 液相色谱-串联四级杆质谱仪或相当设备，配电喷雾离子源（ESI）。
5.2 粉碎设备：组织捣碎机。
5.3 电子天平：精确至0.0001 g。
5.4 高速冷冻离心机。