DB53/T550—2014
磷酸氢钙中铅、砷、镉、铁、锰含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法
2014-01-15发布
2014-03-15实施

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第二部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由云南出入境检验检疫局提出。本标准由云南省质量技术监督局归口。
本标准起草单位：云南出入境检验检疫局、勐腊出入境检验检疫局、普洱出入境检验检疫局、临沧出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：梁文君、梅春芬、陆颖、朱红玉、张国昌、陈洁、范云、张禹红、段敏、陈芳。

1 范围
本标准规定了磷酸氢钙中铅、砷、镉、铁、锰含量的能量色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于磷酸氢钙中铅、砷、镉、铁、锰的测定。检出限：铅0.0002%、砷0.00002%、镉0.0001%、铁0.0024%、锰0.0001%。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 方法提要
测定磷酸氢钙试样中待测元素的特征能量色散X射线荧光强度，参照GB/T 17359，将累积计数与预先制备好的磷酸氢钙标准样品（或磷酸氢钙质控样品）特征X射线荧光强度进行对比，得到磷酸氢钙试样中待测元素的含量。

4 仪器和试剂
4.1 能量色散X射线荧光光谱仪。
4.2 分析天平，感量为0.1mg。
4.3 磷酸氢钙标准样品，具有待测元素铅、砷、镉、铁、锰含量标样值。
注1：没有磷酸氢钙标准样品时，可使用磷酸氢钙质控样品，磷酸氢钙质控样品应具有待测元素铅、砷、镉、铁、锰含量准确测定值。
注2：选择磷酸氢钙标准样品（或磷酸氢钙质控样品）时，铅、砷、镉、铁、锰标样值应覆盖待测磷酸氢钙样品中铅、砷、镉、铁、锰含量范围。
4.4 磷酸氢钙（食品添加剂级，Pb、As、Cd含量<0.0001%，Fe、Mn含量<0.0060%）。
4.5 铅、砷、镉、铁、锰标准溶液（国家标准试剂，GSB），浓度均为1000μg/mL，或按照GB/T 602自行配制。
4.6 铅、砷、镉、铁、锰工作溶液，铅、砷、镉、铁、锰标准溶液用GB/T 6682规定的二级水稀释为铅、砷、镉浓度为10μg/mL、铁、锰浓度为100μg/mL的混合标准溶液。