中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4495-2015 焦炉煤气氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法 发布日期：2015-07-14 实施日期：2016-01-01 前言 本标准按照 GB/T1.1-2009 的规则起草，由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。起草单位为云南煤业能源股份有限公司和冶金工业信息标准研究院。主要起草人：龙菊兴、徐东升、毛艾萍、王自芳、孙黔生、郑景须。本标准首次发布。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未覆盖所有可能的安全问题，使用者应自行采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算方法。适用于高温炼焦所得的焦炉煤气，测定范围为 0.1 g/m³～2.0 g/m³。 2 规范性引用文件 下列文件对本标准的应用是必不可少的：GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。注日期的引用文件，其所注版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本适用。 3 原理 用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物形成难溶硫化镉沉淀并过滤除去。在 pH>11 条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银形成可溶性银氰络合离子 [Ag(CN)2]，过量银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液体积计算煤气中氰化氢含量。反应方程式：HCN + KOH → KCN + H2O；Ag + 2CN⁻ → [Ag(CN)2]⁻。 4 试剂 4.1 水：符合 GB/T6682 中三级及以上要求。 4.2 硫酸：密度 1.84 g/mL，含量 95%-98%。 4.3 冰醋酸：分析纯，含量 ≥99.5%。 4.4 丙酮：分析纯，含量 ≥99.5%。 4.5 稀释硫酸（1:20）：100 mL 水中边搅拌边加入 5 mL 硫酸，放置冷却后混匀。 4.6 苦味酸饱和溶液：加入水中直至有少量不溶固体，静置澄清后使用。 4.7 醋酸镉溶液（50 g/L）：50 g 醋酸镉溶于 100 mL 冰醋酸，再用水稀释至 1000 mL。 4.8 氢氧化钾溶液（200 g/L）：200 g 氢氧化钾溶于 300 mL 水中，用水稀释至 1000 mL。 4.9 铬酸钾指示剂溶液（10 g/100 mL）：溶于少量水中，滴加硝酸银至橙红色沉淀产生，放置 24 h 后过滤，用水稀释至 100 mL。 4.10 试银灵指示剂（0.2 g/L）：0.02 g 溶于 100 mL 丙酮，储棕色瓶，避光，室温下稳定 1 个月。 4.11 氯化钠标准溶液：1.1688 g 氯化钠经 500-600℃ 灼烧 2 h 后冷却，用水溶解并稀释至 1000 mL，浓度 0.0200 mol/L。 4.12 硝酸银标准溶液 4.12.1 配制：1.7 g 硝酸银溶于 500 mL 水中，储棕色瓶。 4.12.2 标定：移取 25.00 mL 氯化钠标准溶液三份，加 50 mL 水及 3-4 滴铬酸钾指示剂，滴定至溶液由黄色变为砖红色记录消耗体积 V，计算平均体积并做空白试验，浓度按公式计算。 5 仪器设备 5.1 多孔式气体洗瓶（孟氏）：250 mL。 5.2 湿式气体流量计：0.5 m³/h，分度值 0.02 L。 5.3 大气压力计。