中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T190.3—2015《连铸保护渣 总钙含量的测定 EGTA滴定法》已于2015年4月30日发布，并自2015年10月1日起实施。本部分代替YB/T190.3—2001版本。 YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为13部分： 第1部分：二氧化硅含量的测定（高氯酸脱水重量法） 第2部分：氧化铝含量的测定（EDTA滴定法） 第3部分：总钙含量的测定（EGTA滴定法，本部分） 第4部分：氧化镁含量的测定（CyDTA滴定法） 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量 第6部分：游离碳含量的测定（燃烧气体容量法和红外线吸收法） 第7部分至第13部分涉及总碳、铁、氧化锂、氟、氧化锰、三氧化二硼及硅、铝、钙、镁、全铁含量的测定方法。 本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。本版本对2001年版的主要技术修改包括： - 增加了灼烧操作步骤。 - 补加氨水步骤以保证沉淀完全彻底。 - 增加氢氧化钾加入量以确保溶液pH值超过12。 本标准由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口，起草单位包括首钢总公司和冶金工业信息标准研究院。主要起草人为王利杰、张健、程晓娟、杨志强、宋鹏心、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。 1 范围 本部分规定了乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）滴定法测定连铸保护渣中总钙含量的方法。适用于连铸保护渣中总钙含量（以氧化钙计）的测定，测定范围为质量分数20.00%～50.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的： - GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 - GB/T6682 分析实验室用水规范和试验方法 - GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料先在高温炉中烧炭，然后用盐酸、氢氟酸溶解，冒高氯酸烟赶氟。残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，以氨水分离铁、铝、钛，用铜试剂分离锰。取部分滤液，在pH大于12时，加钙黄绿素-茜素混合指示剂，用EGTA标准溶液滴定，测定总钙含量。 4 试剂 4.1 除另有说明外，使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其等效纯度水。 4.2 混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀，贮于磨口瓶中。 4.3 盐酸，密度1.19 g/mL。 4.4 高氯酸，密度1.67 g/mL。 4.5 氢氟酸，密度1.15 g/mL。 4.6 氨水，密度0.90 g/mL。 4.7 盐酸，1+1稀释。 4.8 盐酸，2+98稀释。 4.9 氢氧化钾溶液，300 g/L。 4.10 氯化铵溶液，400 g/L。 4.11 氯化铵溶液，10 g/L。 4.12 三乙醇胺溶液，1+10稀释。 4.13 氧化钙标准溶液：称取0.8923 g预先在105℃~110℃烘干1小时并冷却至室温的碳酸钙，置于400 mL烧杯中加少量水，沿杯嘴慢慢加入适量盐酸，加热溶解并煮沸，冷却至室温后转入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含0.50 mg氧化钙。 4.14 EGTA标准溶液，0.01 mol/L：称取3.80 g EGTA置于250 mL烧杯中，分次加入适量氢氧化钾溶液，稍加热至溶解，冷却至室温后转入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。