ICS 29.050 Q51 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4225—2010 石英砂中二氧化硅含量测定方法 Method for determination of silicon dioxide content in arenaceous quartz 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会炭素材料分技术委员会归口。 本标准起草单位：方大炭素新材料科技股份有限公司、山西晋能集团大同能源发展有限公司炭素分公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：张桂兰、张向军、武爱云、祝婷、张杰。 1 范围 本标准规定了石英砂中二氧化硅含量的测定原理、仪器设备、试样要求、试验步骤及试验结果计算。 本标准适用于炭素生产用石英砂中二氧化硅含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 用氢氟酸、硝酸分解试样，硫酸冒烟驱除硅和氟，再于高温下灼烧至恒重，通过氢氟酸处理前后质量差计算二氧化硅含量。主要化学反应如下： SiO₂ + 4HF → SiF₄ + 2H₂O 4 仪器 4.1 天平：感量0.1mg。 4.2 铂金坩埚：30mL。 4.3 自动控温干燥箱。 4.4 马弗炉：最高使用温度不小于1000℃，具备自动控温功能。 5 试剂 5.1 硝酸：ρ=1.40g/cm³，分析纯。 5.2 硫酸溶液（1:3），分析纯。 5.3 氢氟酸：40%，分析纯。 6 试样制备 将样品在（120℃±5℃）烘箱中干燥2h，冷却后用四分法取50g～60g试样，研磨至粒度小于150μm，装入试样袋并置于干燥器中备用。 7 试验步骤 7.1 试料量 称取试样0.5g，精确至0.0001g。 7.2 测定 7.2.1 将试样置于已恒重铂金坩埚中，在120℃±5℃下烘30min，冷却后称量m1。 7.2.2 在通风橱中沿壁加入5mL硝酸，滴加3～4滴硫酸（约1mL），再加入5mL～10mL氢氟酸，在低温电炉上加热使试样完全分解。 7.2.3 若未完全溶解，继续加入氢氟酸和硝酸处理直至溶清。 7.2.4 蒸发至冒尽硫酸烟后取下。 7.2.5 在850℃±10℃马弗炉中灼烧30min，取出冷却后称量m2，再灼烧15min至恒重（两次质量差≤0.5mg）。 8 结果计算 8.1 二氧化硅含量按质量分数计算： w(SiO₂) = (m1 - m2) / m0 × 100% 其中：m1为氢氟酸处理前质量；m2为处理及灼烧后质量；m0为试样质量。 8.2 计算结果按GB/T 8170修约至两位小数。 9 精密度 在相同条件下平行测定重复性r见表1： 当SiO₂含量＞95%时，重复性r＜0.5%。 10 试验报告 试验报告应包括：委托单位及日期、试样名称及编号、试验结果、试验单位及试验人员。