JB/T 7997—1999 中华人民共和国机械行业标准 石榴石 化学分析方法 前言 本标准是对 JB/T 7997—95（原 GB 11267—89）《石榴石化学分析方法》的修订。本标准与 JB/T 7997—95 的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替 JB/T 7997—95。本标准由全国硅酸盐标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨科硅酸盐研究所。本标准主要起草人：文五、基索举。 1 范围 本标准规定了石榴石中二氧化硅、三氯化铝、三氧化二铁、二氯化钛、氧化亚铁、氧化钙、氧化镁及氧化铝的测定方法。 本标准适用于石榴石颗粒及块状石榴石的化学成分的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用或者为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应考虑采用下列标准最新版本可能性。 GB/T 4676-1984 化学分析 通用操作方法 3 一般规定 3.1 采样分析时，同一试样平均份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值为最终分析结果。 3.2 除特殊规格外，分析试剂均不应低于分析纯；作基准者，应采用基准试剂或高纯试剂。 3.3 除已指明外，所载溶液均系水溶液。 3.4 未注明浓度的液体试剂，均指体积比；如盐酸（相对密度 1.19），氨水（相对密度 0.90）。未指明的固体试剂，如碳酸钠等，均指原试剂。 3.5 所载的百分比浓度系指 100 mL 溶液中含溶质的克数；(1+1)、(1+2) 等系指溶质体积与水体积之比。 3.6 配制试剂及分析用水，除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。 3.7 所用分析天平，除快速者外，其感量应达到 0.1 mg。分析天平、砝码及容量器均须进行校正。 3.8 所有操作，除特殊说明外，均在玻璃器组中进行。 3.9 所称“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于坩埚中冷却至常温后，两次称量之差不超过 0.2 mg。 3.10 所称“过滤”，系指使用滤纸、干漏斗，过滤于干的容器中；过滤时应弃去最初的滤液。 3.11 试样的取样，按 GB/T 4676 执行。 3.12 粗于 100 号粒度的试样，先用分级法分至 15~20g，用测定仪研细至余部通过 150μm 筛（对测定二氧化硅的试样，则应另通过 80 目筛），混合均匀，装入试样袋中；粗于 100 号粒度的试样，用四分法分至 20g 装入试样袋中，立即置于干燥器内备用。 4 二氧化硅的测定 4.1 方法概要 试样用砂-碳酸盐混合熔剂制备熔融分解，以盐酸萃取后，蒸发至退盐状态，加入氧化剂使其硅酸发生聚结并将其灼烧至恒重，用氢氮酸和硫酸处理，使硅以四氧化硅逸去，再烧至恒重。用分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅，与前者相加，即得出试样中二氧化硅的含量。 4.2 试剂 4.2.1 氧化砂-碳酸盐混合熔剂：(1+1)。称取一份氧化砂与一份碳酸钠于玛瑙研钵中研细、混合，存于广口瓶中。 4.2.2 盐酸：(20+80)。 4.2.3 硫酸铵溶液：5%。 4.2.4 对硝基苯磺酸指示剂：0.2% 乙醇溶液。 4.2.5 硫酸亚铁铵溶液：6%。 4.2.6 硫酸混合酸密液：(1+1)。量取 (5%) 硫酸溶液一份与 (3+3) 的硫酸溶液一份混合均匀。 4.2.7 二氧化硅标准溶液：1 mL 含二氧化硅 0.3 mg。称取经 1000℃ 灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.3000g 于坩埚中，加入无水碳酸钠（基准试剂）3g 混合，加入整送入高温炉中在 850~900℃ 熔融 20~30 min，取出，用热水浸取，冷却后，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移入已预先洗净并烘过的塑料瓶中，贮存。此溶液 1 mL 含二氧化硅 0.3 mg。取上述二氧化硅溶液 10 mL 于 1000 mL 容量瓶中，用 (5+95) 的硫酸溶液中和至微酸性，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液，1 mL 含二氧化硅 0.03 mg。 4.2.8 空白溶液 称取 4g 混合熔剂于坩埚中，在 1000℃ 的高温炉中熔融 10 min，取出，冷却，以 (20+80) 的盐酸溶液 100 mL 加热萃取，移入 250 mL 容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3 工作曲线的绘制 取空白溶液八份各 5 mL，分别放入 100 mL 容量瓶中，用移液管依次加入二氧化硅标准溶液 (0.03 mg/mL) 0.00, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00 mL，水 10 mL，5% 硫酸溶液 5 mL，摇匀后，放置 10~15 min，边摇动边加入 (1+1) 的硫酸混合酸 20 mL，快速加入 6% 硫酸亚铁铵溶液 5 mL，用水...