JB/T 7995-1999 前言 本标准是对 JB/T 7995-95 (GB 9257—88) 《黑刚玉化学分析方法》的修订。本标准与 JB/T 7995-95 的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编纂。本标准自实施之日起代替 JB/T 7995-95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：康季常、成瑞大、范雷。 中华人民共和国机械行业标准 黑刚玉化学分析方法 JB/T 7995-1999 （代替 JB/T 7995-95） 本标准规定了黑刚玉中二氧化硅、二氧化钛、全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化铁的测定方法，本标准适用于工业上黑刚玉产品的化学成分的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用成为本标准的条文。本标准出版时，最新版本均为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 4676-1984 普通磨料取样方法 3 一般规定 3.1 分析时同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值在允许误差内，取其算术平均值为最终分析结果。 3.2 分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂。分析用水除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。 3.3 方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为重量/体积的百分浓度，系指 100 mL 溶液中所含溶质的克数。$(1+1), (1+2), dots, (m+n)$ 等，系指溶质体积和水体积之比。 3.4 分析天平需量程达 0.1 mg，砝码应定期检定。 3.5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均应进行校正。 3.6 方法中所有操作除特殊说明者外，均在通风橱中进行。 3.7 方法中解说“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过 0.2 mg。 3.8 各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。 3.9 试样的取样，遵照 GB/T 4676 的规定。分析试样应通过 100 $\mu$m 筛。分析前在 105~110℃ 下干燥 2h，置于干燥器中冷却至室温。 4 重量-比色法测定二氧化硅 4.1 方法原理 试样用碳酸钠-二氧化硅混合熔剂常温分解，以盐熔出后溶化至盐状，加动胶凝剂析出硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用盐酸处理，使硅以四氯化硅形式挥发除去，盐酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量；用分光光度法测定溶液中析出的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化硅的含量。 4.2 试剂 4.2.1 混合熔剂：将一份无水碳酸钠与两份制砂研磨均匀。 4.2.2 盐酸 (40%) 4.2.3 硫酸 (1+1) 4.2.4 硫酸钾溶液 (5%) 4.2.5 草酸溶液 (1%) 4.2.6 磷酸溶液 (5%) 4.2.7 混合酸 (1+1)：量取 5% 草酸溶液一份，与硫酸 (1+3) 一份混合配成硫酸铁铵溶液 (6%)。 4.2.8 二氧化硅标准溶液：称取经 1000℃ 灼烧 1h 后的二氧化硅 (99.99% > 0.1000g) 于容器中，加入无水碳酸钠 2g，用细砂混合搅匀后再覆盖 0.5g，在 860~900℃ 的高温炉中熔融 20min。取出，冷却，洗净外壁，置入塑料杯中用沸水漫出并冷却至室温，移入 1000 mL 容量瓶中，用水移释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液每升含有 0.1 mg 二氧化硅。分取 50.00 mL 上述溶液于盛有 10 mL 2.5N 盐酸的 250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每升含有 0.02 mg 的二氧化硅标准溶液。 4.3 器械 分光光度计。 4.4 工作曲线的绘制 分取 0.00, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.00 mL 二氧化硅标准液，分别置于一组 100 mL 的容量瓶中，加盐酸 (5+95) 12 mL，用水调至 35 mL，加硫酸铁铵溶液 (6%) 5 mL，置于后效置 2 min，加草酸-硫酸混合酸 (1+1) 20 mL。用 2cm 比色皿在分光光度计上 700 nm 波长处，以试样空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。 4.5 分析方法 称取试样 (随同试样作空白) 0.5000g 于铂坩埚中，加混合熔剂 3g，用铂丝搅拌匀后再覆盖 1g，加盖置于高温炉中，于 1000~1080℃ 熔融 1h。取出，待冷却，使熔融物附于坩埚内壁，冷却，洗净坩埚外壁，置于 250 mL 烧杯中，加盐酸 (1+2) 60 mL，浸取熔融物，滤出端。