JB/T 7994-1999 前言 本标准是对JB/T 7994-95（原GB 9256-88）《立方氮化硼化学分析方法》的修订。本标准与JB/T 7994-95的技术内容基本一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替JB/T 7994-95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：成瑞大、康季常。本标准于1988年5月23日首发布。 中华人民共和国机械行业标准 化学分析方法 立方氮化硼 Chemical analysis methods of cubic boron nitride JB/T 7994-1999 代替 JB/T 7994-95 1 范围 本标准规定了氮化硼、三氧化二硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的化学分析方法。本标准适用于立方氮化硼的化学分析。 2 一般规定 2.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值为最终分析结果。 2.2 分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂。分析用水除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。 2.3 方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为质量/体积百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的克数，而（1+1）、（1+2）、（m+n）等，系指溶质体积和水体积之比。 2.4 分析天平感量应达到0.1mg，磁码应定期检查。 2.5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。 2.6 方法中所有操作，除特殊说明者外均在玻璃器皿中进行。 2.7 各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。 2.8 分析试样应在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 3 中和法测定氮化硼 3.1 方法提要 试样经碱熔融后，用水浸取，加酸酸化，使硼转化为硼酸，然后加入碳酸钙，使硼与其他杂质元素分离，最后用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸。滴定时加入一定量的甘露醇，使其与硼酸络合为较强的酸，有利于中和反应的进行。 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钠（固体）。 3.2.2 盐酸（密度1.19）。 3.2.3 甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液。称取甲基红指示剂0.1g，溶解于60mL乙醇中，用水稀释至100mL。 3.2.4 酚酞指示剂：1%乙醇溶液。称取酚酞指示剂1g，溶解于80mL乙醇中，用水稀释至100mL。 3.2.5 碳酸钙（固体）。 3.2.6 甘露醇（固体）。 3.2.7 氢氧化钠标准溶液（0.1N）： a) 称取氢氧化钠（固体）4g溶于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡，稀释至1000mL，移入塑料瓶中备用。 b) 标定：准确称取0.3g经105~110℃烘1h后的苯二甲酸氢钾（固体），置于250mL锥形瓶中，加入约100mL新煮沸、冷却并用0.1N氢氧化钠中和至酚酞指示剂呈微红色的水，摇动使其溶解，加入酚酞指示剂（1%）2~3滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1N）滴定至微红色为终点。氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式(1)计算： N = m / (0.2042 * V) 式中：m — 苯二甲酸氢钾的质量/g；V — 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积/mL；0.2042 — 苯二甲酸氢钾的毫克当量。 3.3 分析方法 (1) 称取0.1000g试样于银埚（或镍埚）中，加入氢氧化钠（固体）3g，加盖，盖微启，送入高温炉中，自室温开始升温，至700℃时，熔融10~15min。取出后旋转玻璃棒，使内熔物附于埚壁上，用热水浸取熔融物于250mL烧杯中，加盐酸（密度1.19）7mL，加热煮沸5~10min。取下稍冷，加甲基红指示剂（0.1%）2~3滴，分次加入碳酸钙至烧杯底部有少量不溶的碳酸钙为止，加热煮沸5min，稍冷，用快速定量滤纸过滤，用热水洗净烧杯，再洗涤沉淀及滤纸7~8次，弃去沉淀及滤纸，滤液及洗液收集于300mL锥形瓶中，加盐酸（1+1）1滴，加热煮沸5~10min以除去二氧化碳，流水冷却，立即用0.1N氢氧化钠标准溶液中和过量的酸至溶液刚呈黄色（不计读数），加酚酞指示剂（1%）4滴、甘露醇（固体）2~3g，用氢氧化钠标准溶液（0.1N）滴至微红色，再加入少量甘露醇，若红色消失，再用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，如此反复进行，直到加入甘露醇后，溶液中之微红色不再消失即为终点。按式(2)计算氮化硼的含量： BN含量% = (V * N * 0.02482 / m) * 100% 式中：V — 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积/mL；N — 氢氧化钠标准溶液的当量浓度；m — 试样质量/g；0.02482 — 氮化硼的毫克当量。 3.4 允许误差 实验室之间分析结果的差值应不大。