中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7778.1—1995 银碳化钨电触头材料化学分析方法 硫氰酸盐容量法测定银量 1 范围 本标准规定了银碳化钨电触头材料中银量的测定方法。本标准适用于银碳化钨电触头材料中银量的测定。测定范围：80.00%～90.00%。 2 引用标准 JB4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定。 3 方法原理 试料用硝酸分解后，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液进行滴定。硫氰酸根首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀，当银离子沉淀完全，过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物，即为终点。 4 试剂 4.1 硝酸(1+1)。 4.2 硫氰酸钾标准滴定溶液[C(KCNS)=0.04mol/L]。 4.2.1 配制：称取约9.7g硫氰酸钾用水溶解后，稀释至2500mL，充分混匀，静置3天。 4.2.2 标定：称取0.1000g纯银（99.99%）置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸（4.1)，于电炉上低温加热熔解，煮沸除尽黄烟，冷却至室温，加水至100mL，加5mL硫酸铁铵（4.3)，用硫氰酸钾标准滴定溶液（4.2)滴定至淡红色为终点。 每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量Ca按公式(1)进行计算： Ca = m / V (1) 式中：m—纯银的质量，g；V—滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL。 4.3 硫酸铁铵溶液（20g/L）：称取2g硫酸铁铵溶于100mL水中，滴加刚煮沸过的硝酸（4.1)至褐色消失。 5 分析步骤 5.1 测定环境无盐酸雾。 5.2 试料：称取0.1g试料，精确至0.0001g。 5.3 测定： 5.3.1 将试料（5.2)置于250mL的锥形瓶中，加10mL硝酸（4.1)，置于电炉上低温加热，使试料完全溶解后煮沸除尽黄烟，冷却至室温。 5.3.2 加水至100mL，加5mL硫酸铁铵（4.3)，摇匀。 5.3.3 用硫氰酸钾标准滴定溶液（4.2)进行滴定，至溶液呈稳定的淡红色即为终点，记下消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积。 6 分析结果的计算 银的百分含量按公式（2)计算： Ag(%) = (Ca × V / m) × 100 (2) 式中：Ca—每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量，g；V—滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差： 表1 允许差 银量范围：80.00%～90.00%，允许差：±0.30%。 其他信息： 机械工业部1995—10—09批准，1996—01—01实施。 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所起草，天水长城电工合金材料厂参加起草。 主要起草人：李培田、赵光映、李玉仁。