中华人民共和国机械行业标准 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法——火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量 JB/T 7777.5—1995 1 范围 本标准规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和铟含量的测定方法。 本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和铟量的测定。测定范围见表1。 表1 元素含量范围 元素 | 含量(%) Ni | 0.03~1.00 Zn | 0.05~1.00 In | 1.00~5.00 2 引用标准 GB 7728—87 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法 通则 JB 4107.1 冶金产品化学分析方法 总则和一般规定 3 方法原理 试料用硝酸、硫酸分解，氯化银沉淀过滤分离银和铟的化合物，在稀酸介质中，使用空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪分别测量镍、锌和铟的吸光度。 4 试剂 4.1 硫酸 (p=1.84g/mL)。 4.2 硝酸 (1+1)。 4.3 盐酸 (1+1)。 4.4 镍标准溶液：称取0.1000g纯镍(99.95%)置于250mL烧杯中，加5mL硝酸(4.2)，盖上蒸发皿，加热溶解完全并赶尽氮的氧化物，冷却。用水冲洗蒸发皿和烧杯，移入1000mL容量瓶中并稀至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镍。 4.5 锌标准溶液：称取0.1000g纯锌(99.95%)置于250mL烧杯中，以下按4.4条进行加酸溶解稀释，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。 4.6 铟标准溶液：称取2.0000g纯铟(99.95%)置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(4.2)，以下按4.4条进行加热溶解稀释，混匀。此溶液1mL含2mg铟。 5 仪器 原子吸收光谱仪，附镍、锌、铟空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍、锌和铟的特征浓度应分别不大于0.10μg/mL、0.20μg/mL和1.60μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 仪器工作条件见附录A（参考件）。 6 分析步骤 6.1 试料 按表2称取试料，精确到0.0001g。 表2 试料量与测定范围 试料量(g) | 镍量(%) | 铟量(%) | 稀释倍数R 0.4 | >0.10~1.00 | >0.20~1.00 | 10 0.3 | >0.10~0.25 | >0.25~1.00 | 5 0.2 | >0.25~1.00 | >0.40~1.00 | 10 0.1 | >0.20~1.00 | >0.80~1.00 | 5 6.2 空白试验 随同试料作空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加5mL硝酸(4.2)和2mL硫酸(4.1)，盖上蒸发皿，加热至试料完全分解，驱除氮氧化物后，蒸至近干，稍冷，加2mL硝酸(4.2)加热片刻。加约25mL水和4mL盐酸(4.3)，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，冷却。用水将试液连同沉淀一起移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。放置30min。 6.3.2 用两层慢速定性滤纸进行干过滤，滤液收集于干烧杯中。 6.3.3 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，参照附录A工作条件，以水调零，与系列标准溶液平行分别测量镍、锌和铟的吸光度。 6.3.4 对于锌和镍含量较高的试料，按表2将滤液稀释时加2mL硝酸(4.2)，按6.3.3条分别测量镍和锌的吸光度。 6.3.5 减去空白试验的吸光度，从工作曲线上分别查出相应的镍、锌和铟的浓度。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 称取0.2g纯银(99.95%)和0.02g二氧化锡(99.95%)于一组150mL烧杯中，按表3加入系列镍标准溶液(4.4)、锌标准溶液(4.5)和铟标准溶液(4.6)，以下按6.3.1~6.3.3条进行。 表3 标准溶液配制 序号 | 镍标准溶液(4.4)mL | 锌标准溶液(4.5)mL | 铟标准溶液(4.6)mL 1 | 0.00 | 0.00 | 0.00 2 | 0.50 | 1.00 | 0.50 3 | 1.00 | 2.00 | 1.00 4 | 1.50 | 3.00 | 2.00 5 | 2.00 | 4.00 | 2.50 6 | 2.50 | 5.00 | 3.00