中华人民共和国机械行业标准 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法 气体容量法测定碳量 JB/T7775.3—1995 1 范围 本标准规定了铜钨碳化钨真空触头材料中碳量的测定方法。本标准适用于铜钨碳化钨真空触头材料中碳量的测定。测定范围：1.00%～5.00%。 2 引用标准 GB 223.1 JB 4107.1 3 方法提要 钢铁及合金中碳量的测定，电触头材料化学分析方法总则及一般规定：试料在高温炉中加热通氧燃烧，生成的二氧化碳收集于量气瓶中，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后的体积差即为二氧化碳的体积，以此计算碳含量。 4 试剂和材料 4.1 硫酸（ρ=1.84g/mL） 4.2 氢氧化钾溶液（400g/L） 4.3 碱石棉：粒状 4.4 无水氯化钙：固体 4.5 氧气：纯度99.5% 4.6 氯化钠酸性溶液：饱和氯化钠溶液，加入数滴甲基橙指示剂（1g/L），用硫酸滴至红色 4.7 氯化铝瓷舟：长88mm。在1200℃灼烧2h，冷却，贮于干燥器中备用 4.8 氯化铝瓷管：600mm×25mm×22mm。使用前在工作温度下分段灼烧 4.9 长钩：用低碳镍铬丝制成，用以推拉瓷舟 5 仪器 5.1 定碳装置： 1—氧气瓶；2—压力调节器；3—缓冲瓶；4—洗气瓶，内装氢氧化钾溶液（4.2）；5—洗气瓶，内盛硫酸（4.1）；6—干燥塔，内装无水氯化钙（4.4）；7—管式炉；8—氧化铝瓷管；9—除管；10—温度控制器；11—定碳仪 5.2 水银压力计 6 分析步骤 6.1 试料 根据含碳量按表1称取试料，准确至0.0001g。将试料放入瓷舟内（4.7）。 表1 试料量对照表 碳含量 (%) | 试料 (g) 1.00~2.00 | 0.5000 >2.00~3.00 | 0.3000 >3.00~5.00 | 0.2000 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 将定碳炉升温至1100℃（块状试料炉温升至1200℃），检查管路是否漏气，装置是否正常，燃烧含碳量与试样相近的标准试样校验仪器及操作。 6.4 测定 6.4.1 将盛试料的瓷舟用长钩推入炉中温度最高处，立即塞紧橡皮塞，预热1min，按仪器操作规程操作，读取读数。 6.4.2 开启橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，即可进行下一个试料的分析。 7 分析结果的计算 按式(1)计算碳的百分含量： C(%) = (Cr - C₀) / m × K × 100 (1) 式中： Cr —— 燃烧试料时的读数，% C₀ —— 空白试验的读数，% K —— 温度、压力修正系数[见GB 223.1的附录] m —— 试料量，g 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，用标准试样校对时结果的偏差不得超过允许差的二分之一。 表2 允许差表 碳量 (%) | 允许差 (%) 1.00~2.50 | 0.08 >2.50~5.00 | 0.15