中华人民共和国机械行业标准 磷铜钎料化学分析方法 丁二酮光度法测定镍量 本标准规定了用丁二酮光度法测定磷铜钎料中镍含量的分析方法，适用于磷钢钎料中镍量的测定，测定范围为0.20%~0.80%。 1 范围 本标准规定了用丁二酮光度法测定磷铜钎料中镍量的分析方法，适用于磷钢钎料中镍量的测定，测定范围为0.20%~0.80%。 2 规范性引用文件 无 3 试剂 3.1 盐酸（质量分数19g/mL）。 3.2 过氧化氢（市售30%）。 3.3 碘化钾溶液（30%）。 3.4 柠檬酸铵溶液（50%）。 3.5 丁二酮溶液（0.1%）：称取1g丁二酮溶解于1000mL氮水（1+1）中。 3.6 镍标准溶液：称取0.1000g金属镍（纯度99.99%以上）置于100mL锥形瓶中，加入5mL硝酸（1+1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg镍。 3.7 金属铜（纯度99.99%以上）。 4 分析步骤 4.1 试样量 称取0.1000g试样。 4.2 空白试验 称取与试样量相同的金属铜（3.7条）随同试样作空白。 4.3 测定 4.3.1 将试样（4.1条）置于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸（3.1条）及2mL过氧化氢（3.2条），试样溶解后，沸30分钟，使多余过氧化氢分解，冷却，加水至60mL左右，加入10mL碘化钾溶液（3.3条），以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。 4.3.2 吸取10.00mL溶液于50mL量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液（3.4条）、10mL水，混匀，加入10mL丁二酮溶液（3.5条），以水稀释至刻度，混匀，放置15分钟。 4.3.3 移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白液（4.2条）为参比液，在530nm波长处，使用分光光度计测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。 4.4 工作曲线的绘制 称取0.1000g金属铜六份，分别置于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸（3.1条）及2mL过氧化氢（3.2条），试样溶解后，微沸30分钟，冷却，依次加入0，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00mL镍标准溶液（3.6条），加水至60mL左右，加入10mL碘化钾溶液（3.3条），以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。然后按4.3.2和4.3.3条操作，以0mL为参比液，测量吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算镍的百分含量： Ni(%) = (V × T × 10^-3) / m 式中：V为滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；T为碘酸钾标准溶液对镍的滴定度，g/mL；m为称样量，g。 6 允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 镍含量范围：0.20%~0.80%，允许差：0.05% 附加说明： 本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出，并由该研究所起草，主要起草人包括白筠、林克恭、叶秀葬。 批准日期：1994年12月9日 实施日期：1995年10月1日