中华人民共和国机械行业标准 磷铜钉料化学分析方法 次磷酸盐还原容量法测定锡量 本标准规定了用次磷酸盐还原容量法测定磷铜钉料中锡含量的分析方法。适用于磷钢钎料中锡量的测定，测定范围为7.00%~11.00%。 1 范围 本标准规定了用次磷酸盐还原容量法测定磷铜钉料中锡量的分析方法，适用于磷钢钎料中锡量的测定，测定范围为7.00%~11.00%。 2 规范性引用文件 无 3 试剂 3.1 盐酸（1+1）。 3.2 过氧化氢（市售30%）。 3.3 氯化高汞溶液：称取1g氯化汞，溶解于600mL水中，加700mL盐酸（质量分数19%），混匀。 3.4 次磷酸钠（NaH2PO2·H2O）溶液（50%）。 3.5 碳酸氢钠饱和溶液。 3.6 硫氰酸铵溶液（25%）。 3.7 碘化钾溶液（10%）。 3.8 淀粉溶液（1%），用时配制。 3.9 锡标准溶液：称取0.2000g金属锡（纯度99.9%以上）于100mL烧杯中，加20mL盐酸（质量分数19%），不加热，溶解完全后，移入100mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg锡。 3.10 碘酸钾溶液：称取1.18g碘酸钾及0.5g氢氧化钠溶解于200mL水中，再加入8g碘化钾，移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.10.1 标定：称取0.4g金属锡（纯度99.9%以上），置于500mL锥形瓶中，加10mL盐酸（3.1条）和5mL过氧化氢（3.2条），微热溶解完全，煮沸除去多余的过氧化氢，加25.00mL锡标准溶液（3.9条），按4.2.2和4.2.3条进行。 3.10.2 按式（1）计算碘酸钾标定溶液的滴定度：T = V / mL 式中：T为碘酸钾标准溶液对的滴定度，V为滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；m为锡的含量，mg。 4 仪器 镉还原装置（如图1所示）。 5 分析步骤 5.1 试样量 称取0.5000g试样。 5.2 测定 5.2.1 将试样（5.1条）置于500mL锥形瓶中，加入10mL盐酸（3.1条）和5mL过氧化氢（3.2条），热溶解完全，煮沸至无细小气泡出现。 5.2.2 加入65mL氯化高汞溶液（3.3条）和10mL次磷酸钠溶液（3.4条），将上锅还原装置并向其中注入碳酸氢钠饱和溶液（3.5条），加热至沸，并保持微沸5分钟后取下，向锡还原器中补加碳酸氢钠饱和溶液（3.5条），待溶液稍冷后，置于冰水中冷却至10°C以下。 5.2.3 取下还原器，迅速加入10mL硫氰酸铵溶液（3.6条）、5mL碘化钾溶液（3.7条）和10mL淀粉溶液（3.8条），立即用碘酸钾标准溶液（3.10条）滴定至溶液呈蓝色并保持10秒不退即为终点。 6 分析结果的计算 按式（2）计算锡的百分含量： Sn(%) = (V × T × 10^-3) / m 式中：V为滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；T为碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL；m为称样量，g。 7 允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 锡含量范围：5.00%~9.00% 允许差：0.15% 锡含量范围：9.00%~15.00% 允许差：0.20% 附加说明： 本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出，并由该研究所起草，主要起草人包括白淑筠、林克恭、孙晓红。 批准日期：1994年12月9日 实施日期：1995年10月1日