中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7519-94 热处理盐浴（钡盐、硝盐）有害固体废物分析方法 本标准规定了热处理盐浴（钡盐、硝盐）有害固体废物的化学分析方法及允许偏差范围。适用于热处理盐浴有害固体废物的定量分析。 1 主题内容与适用范围 本标准适用于热处理盐浴（钡盐、硝盐）有害固体废物的化学分析，主要规定了相关的化学分析方法及其偏差范围。 2 引用标准 本标准引用了以下标准： GB 5086 锰盐渣浸出液氯化钡和硝盐渣浸出液亚硝酸钠的测定方法； JB/T 6047 热处理盐浴有害固体废物无害化处理方法。 3 氟化物的测定 3.1 原理 在弱酸性液中加入过量的重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液，与钡离子（Ba2+）生成沉淀。其化学反应式为： K2Cr2O7 → 2K+ + Cr2O7 2− Cr2O7 2− + H2O → 2HCrO4− Ba2+ + CrO4 2− → BaCrO4↓ 过量的K2Cr2O7以硫酸亚铁铵标准溶液回滴，以苯基代邻氨基苯甲酸（铬钒指示剂）为指示剂。 3.2 试剂 本方法所使用的试剂均为分析纯（A.R）级，除指明者外，所有百分比浓度均为重量/体积百分比（W/V）。主要试剂包括： a. 0.05M 重铬酸钾标准溶液 b. 0.25M 硫酸亚铁铵标准溶液 c. 磷酸（密度1.70 g/mL） d. 铬钒指示剂（苯基代邻氨基苯甲酸指示剂） e. 硫酸（密度1.84 g/mL） f. 氨水（15%） 3.3 仪器 除一般化学分析仪器外，应具备研磨机（或粉碎机）和标准筛（目数≥20）。 3.4 试样 3.4.1 采样按GB 5086中1.1条规定进行。 3.4.2 制样按JB/T 6047中4.1.1条规定进行。 3.4.3 测试条件见表1。 表1 测试条件 | 项目 | 数值 | |----------------|------------| | 颗粒度（mm） | 1 | | 溶剂 | 水（pH 7） | | 圆液比（重比） | 1:10 | | 沉淀剂用量 | 20 mL | | 溶液加热温度 | 50-60°C | | 沉淀放置时间 | 30 min | 3.5 分析步骤 a. 称取试样50g（干基），置于烧杯中，加蒸馏水500 mL，液体比为1:10，浸泡20小时以上（或加热煮沸1~2小时），然后将浸出液过滤于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 b. 准确移取浸出液20mL于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取稀释溶液25mL于烧杯中，加水75mL，醋酸铵溶液2mL，加热至50~60°C，准确滴入重铬酸钾标准溶液20mL，充分搅拌。 c. 放置30分钟或更长时间后，用紧密滤纸过滤，用0.5%醋酸铵水洗涤沉淀5-6次，直至洗涤水不呈现黄色为止。 d. 滤液中加硫酸（1:1）12mL，磷酸2mL，铬钒指示剂3滴，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样溶液由紫红色变为亮绿色为终点。按公式计算BaCl2的含量： BaCl2（%） = ((M1×V1 - M2×V2) / G) × 0.0694 × 100 其中：M1为重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，V1为重铬酸钾标准溶液的体积（mL）；M2为硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，V2为硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；G为样品重（g）。 3.6 允许偏差 当BaCl2（按Ba2+计）浓度在1000mg/L以下时，允许相对标准偏差不大于1.0%；当浓度在1000mg/L以上时，允许相对标准偏差不大于0.5%。 4 亚硝酸钠的测定 4.1 原理 在酸性溶液中，高锰酸钾可将亚硝酸钠氧化为硝酸钠。其化学反应式为： 2KMnO4 + 5NaNO2 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 5NaNO3 + 3H2O