GB/T 38939—2020 中华人民共和国国家标准 镍基合金 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱分析法（常规法） 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢铁标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：河钢集团有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、中国航发北京航空材料研究院、浙江省特种设备科学研究院、宝山钢铁股份有限公司、宝钢特钢有限公司、上海材料研究所、中国科学院金属研究所、江阴市产品质量监督检验所、攀钢集团江油长城特殊钢有限公司、成都飞机工业（集团）有限责任公司、武钢钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘洁、安治国、葛晶晶、任玲玲、贾云海、罗倩华、陈自斌。 1 范围 本标准规定了用火花放电原子发射光谱控制样品法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、铜、钼、钴、铝、铁、钛、硼、铌、钒、锆含量的分析方法。本标准适用于镍基合金中表1界定的各元素含量的测定。 表1 各元素的适用范围和定量范围 元素 | 适用范围（质量分数 %） | 定量范围（质量分数 %） C | 0.005~0.25 | 0.01~0.15 Si | 0.01~1.5 | 0.1~1.1 Mn | 0.005~2.0 | 0.06~2.0 P | 0.001~0.040 | 0.002~0.040 S | 0.0005~0.025 | 0.001~0.025 Cr | 0.05~30 | 2~27 Cu | 0.005~34 | 0.06~2.0 Mo | 0.003~32 | 29~33 Co | 0.0120 | 1.8~27 Al | 0.002~7.0 | 0.06~13 Fe | 0.05~35 | 0.08~6.5 Ti | 0.002~5.0 | 1.5~32 B | 0.001~0.10 | 0.20~3.5 Nb | 0.01~6.0 | 0.002~0.012 V | 0.001~1.0 | 0.09~5.3 Zr | 0.004~0.20 | 0.015~0.40 注：“定量范围”为经精密度试验验证过的各元素含量范围；“适用范围”为根据仪器检测能力确定的范围，其中未经精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，先进行方法确认。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 14203 火花放电原子发射光谱分析法通则 GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 原理 将制备好的块状样品在火花光源的作用下与电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度（或强度比）与浓度的关系，通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量。采用控制样品法，通过测量相近的标准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。 4 试验条件 火花放电原子发射光谱仪放置的环境条件，应满足下列要求： 一、温度：18℃～30℃，在同一个标准化周期内，室内温度变化不超过5℃； 二、相对湿度：20%~80%； 三、无电磁干扰及振动干扰。 5 试剂或材料 5.1 氩气，纯度（体积分数）不小于99.995%。 5.2 有证标准物质/标准样品（CRM），用于校准或校准确认。 5.3 标准物质/标准样品（RM），用于标准化或方法统计过程控制（SPC）。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。 5.4 控制样品，与分析样品有相似的冶炼加工工艺和化学成分。