中华人民共和国国家标准 活性剂 表面无机硫酸盐含量的测定 滴定法 GB/T 6366-92 代替GB6366-86 1 主题内容与适用范围 本标准规定了表面活性剂中无机硫酸盐含量的测定方法。适用于含有硫酸钠、硫酸铵、烷醇胺、硫酸盐的阴离子表面活性剂。本标准不适用于含有在试验条件下会生成微溶铅盐的其他化合物，如磷酸盐或多量氯化物的产品，也不适用于会妨碍准确调节pH值的含有多量弱酸盐（如：肥皂或丁二酸单酯磺酸盐）的产品。 2 引用标准 - GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 3 方法原理 本滴定法以双硫腺作指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定试样的缓冲丙酮溶液。 4 试剂和材料 4.1 实验室用蒸馏水（GB6682）：三级水 4.2 丙酮（GB686）：化学纯 4.3 硝酸（GB626）：63g/L 4.4 氢氧化钠（GB629）溶液：40g/L 4.5 1,5-二苯基硫巴腺（双硫腺）溶液：0.5g/L 丙酮溶液，配制后应贮存在棕色瓶中，3～5天后应重新配制 4.6 二氟乙酸铵缓冲溶液：加67mL二氯乙酸至约250mL水中，用pH计或精密试纸，以18%（m/m）氨溶液（GB631）小心中和至pH7，再加入33mL二氯乙酸并用水稀释至600mL，溶液pH为1.5～1.6 4.7 硝酸铅（HG31070）标准溶液：c(Pb(NO3)2) = 0.0100mol/L，按照GB601中4.18条配制和标定。 5 仪器、设备 5.1 烧杯：50mL 5.2 容量瓶：50、100mL 5.3 锥形瓶：250mL 5.4 单刻度移液管：5、10、15、20mL 5.5 刻度移液管：1、2mL 5.6 棕色酸式滴定管：10、25mL 5.7 量简：25、100mL 6 分析步骤 对于无色及颜色较浅的表面活性剂，根据预计的硫酸钠含量称取试样量，并用水溶解。表1中规定了不同硫酸钠含量的试样量。 表1：试样中预计的硫酸钠含量 | 硫酸钠含量 (%) | 试样质量（g） | |----------------|----------------| | <0.5 | 10-14 | | 0.5~6 | 5 | | >6 | <5 | 对于颜色较深的表面活性剂，采用表2或表3中的试样质量，溶解后按规定体积移取。 表2：预计硫酸钠含量与吸取体积 | 硫酸钠含量 (%) | 吸取体积（mL） | |----------------|----------------| | >3 | 5 | | 1.5~3 | 10 | | 0.5~1.5 | 15 | | <0.5 | 20 | 在锥形瓶中加入水、双硫腺溶液，调整pH值至红色，再加入硝酸溶液至绿色，最后加入缓冲溶液和丙酮后，使用硝酸铅标准溶液滴定，直至溶液呈暗红色稳定15秒，记录终点。 7 分析结果的表述 对于无色及颜色较浅的表面活性剂，以硫酸钠表示的无机硫酸盐质量百分数X，按式（1）计算： X = V · c × 0.142 × 10 / m · V 对于颜色较深的表面活性剂，按式（2）计算： X = V · c × 0.142 × 5 × 10 / m · V 其中，m为试样质量，g；V为滴定时移取的体积，mL；V为硝酸铅标准溶液体积，mL；c为硝酸铅溶液浓度，mol/L。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出并负责起草。