DB23/T2486—2019 水质硫化物的测定 连续流动分析法

ICS13.060
Z16
黑龙江省地方标准

2019-11-20发布
2019-12-19实施
黑龙江省市场监督管理局 发布

前言
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则》编写。本标准由黑龙江省生态环境厅提出并归口。起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。本标准验证单位：绥化市环境保护监测站、北京市房山区水质监测中心、北京市水环境监测中心。本标准起草人包括王晓燕、颜焱、常伟、李云晶、马倩、王俭、刘蕊、牟学军、李锦时、戚嘉卓、李雷、陈姝蓉、杨成海、李阳、赵晓婧、王晓丹、李亚男、关菁、袁惠、初丽丽、张春立、刘秀芝。

1 范围
本标准规定了水中硫化物的连续流动分析测定方法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。当检测光程为50mm时，本方法检出限为0.02mg/L（以S²⁻计），测定下限为0.08mg/L（以S²⁻计）。

2 规范性引用文件
GB8978 污水综合排放标准
GB/T16489 水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
HJ/T91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T164 地下水环境监测技术规范
HJ824 水质硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法

3 方法原理
在酸性介质中，样品通过在线加热释放硫化氢气体，被氢氧化钠溶液吸收，吸收液中的硫离子与氯化铁及N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在660nm波长处测定吸光度进行定量分析。

4 干扰
本方法主要干扰物包括SO3²⁻、SCN⁻、NO3⁻、NO2⁻、CN⁻及Cu²⁺、Pb²⁺、Hg²⁺等。当硫化物含量为0.50mg/L时，各干扰物允许最高含量分别为：SO3²⁻ 20mg/L、S2O3²⁻ 240mg/L、SCN⁻ 400mg/L、NO2⁻ 65mg/L、NO3⁻ 200mg/L、F⁻ 400mg/L、CN⁻ 5mg/L、Cu²⁺ 2mg/L、Pb²⁺ 25mg/L、Hg²⁺ 4mg/L。

5 试剂和材料
除非另有说明，分析用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新鲜制备的去离子水。除标准溶液外，其他溶液及实验用水需用氮气或超声除气。

5.1 盐酸：p(HCl)=1.19g/mL
5.2 氢氧化钠（NaOH）
5.3 三氯化铁（FeCl3·6H2O）
5.4 N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐（C6H14Cl2N2）
5.5 硫化钠（Na2S·7H2O）
5.6 乙酸锌（ZnAc2·2H2O）
5.7 碳酸钠（Na2CO3）
5.8 Brij35（月桂醇聚氧乙烯醚，30%）
5.9 盐酸溶液：V(HCl)/V(H2O)=1:9
5.10 显色剂：取50mL盐酸加入800mL水中，加入0.167gN,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐溶解并定容至1000mL，加入3mL Brij35混匀，当天配制使用。
5.11 氯化铁溶液：0.005mol/L，50mL盐酸加入800mL水中，加入1.33g氯化铁溶解，定容至1000mL，稳定保存1周（4℃）。
5.12 氢氧化钠溶液：0.10mol/L
5.13 氢氧化钠溶液：0.01mol/L
5.14 乙酸锌溶液：1.00mol/L
5.15 碳酸钠溶液：1.00mol/L
5.16 硫化物储备液：400mg/L
5.17 硫化物使用液：10mg/L（避光保存）