ICS 65.080
G20
DB64
宁夏回族自治区地方标准
DB64/T1714-2020

复混肥中有效磷含量的测定 钒钼酸铵分光光度法
Determination of Effective Phosphorus in Compound Fertilizer by Ammonium Vanadium Molybdate Spectrophotometry

2020-05-18发布
2020-08-18实施
宁夏回族自治区市场监督管理厅 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由宁夏回族自治区农业农村厅提出、归口并实施。
本标准由宁夏回族自治区农业勘查设计院负责起草。
本标准主要起草人：吴秀玲、李娟、吕峰、陈惠娟、马惠琴、马晶、金凤霞、刘娜娜、常立群。

1 范围
本标准规定了复混肥中有效磷含量测定的方法原理、试验方法等内容。
本标准适用于含有磷酸根离子的复混（合）肥料、掺混肥料中有效磷和水溶性磷的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备
HG/T 2843 化学产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 方法原理
用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液超声提取有效磷，用水超声提取水溶性磷。提取液中的正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定的黄色配合物，在波长420nm处用分光光度计测定其吸光度，计算有效磷和水溶性磷的含量，并以五氧化二磷计。

4 试验方法
本标准中所使用的水，在未说明规格时，其pH值范围和电导率应符合GB/T 6682中的三级水规格；本标准中所用试剂，在没有说明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T 2843配制。

4.1 试剂

4.1.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L
称取37.5g EDTA于1000mL烧杯中，加入少量水加热溶解后，定容至1000mL容量瓶，混匀。

4.1.2 显色试剂
溶液A：称取1.25g偏钒酸铵于1000mL烧杯中，加入300mL约50℃热水溶解，冷却后缓慢边搅拌边加入250mL硝酸，搅拌均匀。
溶液B：称取25.0g钼酸铵于500mL烧杯中，加入300mL水溶解，搅拌均匀。然后边搅拌溶液A，边缓慢加入溶液B，再加水定容至1000mL容量瓶，混匀，贮存在棕色瓶中。保存过程中如有沉淀生成，则不能继续使用。

4.1.3 磷标准储备液，1mg/mL（1mL溶液含有1mg五氧化二磷）
称取1.92g（精确至0.0002g）经105℃干燥4h的基准试剂磷酸二氢钾（KH2PO4），用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，加入3mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg五氧化二磷。

4.1.4 磷标准使用液，100μg/mL（1mL溶液含有100μg五氧化二磷）
准确吸取1mg/mL磷标准储备液25.0mL于250mL容量瓶中，用水定容，混匀。

4.2 仪器和设备
4.2.1 紫外分光光度计：带1cm吸收池。
4.2.2 超声波振荡器：温度可调至65℃±1℃，超声功率300W。
4.2.3 电子天平：感量为0.1mg。

4.3 操作步骤

4.3.1 样品制备
按照GB/T 8571规定制备。

4.3.2 水溶性磷和有效磷的提取

4.3.2.1 水溶性磷的提取
称取两份试样进行平行测定。每份试样含有100mg～200mg（精确至0.0002g）五氧化二磷，置于250mL容量瓶中，加入150mL预热至65℃的水，塞紧瓶塞，混匀后置于65℃±1℃的超声波振荡器中保温振荡10min。振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动为宜。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。过滤，弃去最初部分滤液，即得A溶液，供测定水溶性磷。同时做空白试验。

4.3.2.2 有效磷的提取
称取两份试样进行平行测定。每份试样含有100mg～200mg（精确至0.0002g）五氧化二磷，置于250mL容量瓶中，加入150mL加热至65℃的乙二胺四乙酸二钠溶液，塞紧瓶塞，置于65℃±1℃的超声波振荡器中保温振荡10min。振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。过滤，弃去最初部分滤液。