中华人民共和国石油化工行业标准油页岩含油率测定法
（低温干馏法）
1主题内容与适用范围
本标准规定了用低温干馏法测定试样的含油率的方法。本标准适用于油页岩低温干馏含油率及副产物收率的测定。2引用标准
GB212煤的工业分析方法
3方法概要
SH/T0508-92
代替ZBE22001—86
将试样装于铝颤中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520℃，并保持一定时间。干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。4试剂与材料
凡士林：工艺用。
金刚砂：800号。
5仪器、设备
铅额：见图1，有效容积170mL±10mL。破碎机：破碎粒度可调，供制样用。加热炉：功率为2kW的单孔或多孔电炉。包括高温计、热电偶(EA)。接受器：250mL三角瓶。
称量瓶：直径60mm。
标准筛：3mm孔径、方筛。此内容来自标准下载网
分析天平：感量为0.1mg。
6分析步骤
检查铝甄的气密情况
6.1.1检查方法：用肥皂水涂在盖紧后铝甄各接头处，或将体浸人水面下10~15mm，内充人气体，使内压力达1471~1961Pa（150~200mmH,0），在此压力下保持约1min，如无气泡发生，即认为气密合格。若导出管漏气，可将连接螺帽进一步拧紧，或将导出管卸下检查。若体与甄盖漏气，可按本方法6.1.2进行研磨。6.1.2研磨方法：体与颤盖接触面涂凡士林与800号金刚砂的混合物。甄盖小孔处装有7~8cm长的金属棒，一手握住棒，另一只手拿着体，左右转动90°角数次，然后转动180°角，研磨时不要中国石油化工总公司1992-05-20批准1214
1992-05-20实施
SH/T0508-—92
向额盖加压力，使甄体与盖达到密合后，再用柔软的布把金刚砂和凡士林混合物措掉，并用水清洗干净、擦干，再重新进行气密试验，直到气密合格为止。34
图1铝甄
6.2新铝在使用前先加热到530℃，恒温20min，降温卸下备用。6.3将样品粉碎到粒度小于3mm，均匀地取出500g置于铁盘中，在实验室条件下干燥24h后，装入带磨口塞的广口瓶中，待用。6.4用牛角勺充分搅拌制备好的试样，取50g±0.5g放人已知质量的称量瓶中，称精确至0.01g，将已知质量的样品移入铝额中。注意不要使试样进入导出管，并力求试样表面平整。6.5盖上颤盖，用木槌轻轻敲紧甄盖，铝暂导出管用胶塞与已知质量的接受器连接。导出管应伸人接受器内，伸人的长度不应小于接受器高度的一半，但不得和接受器底部接触。从胶塞的另一小孔插人支略带弯曲的玻璃导管与气体收集装置相连（见图2)，各连接处必须气密合格。6.6冷却槽中放人冰和水，使接受器浸入水中，但接变器口应稍高出水面。6.7通电加热，加热速度应按表1中要求严格控制。加热过程中，各段时间的实测温度不得超过规定值的±5℃。到达520℃时，恒温20min，然后停止加热。6.8打开电炉盖，取出热电偶，并立即取出铝瓶和接受器，将接受器从铝导出管胶塞连接处拆开。为防止半焦吸收空气中的水分，应将铝颤的出口管用软木塞塞上。6.9擦干接受器外壁水，放置约5min，然后称量（精确至0.01g），盛有冷凝物的接受器质量与空瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量(即油水和)。1215
SH/T 0508--92
图2含油率测定装置图
1—铝甄；2-电炉；3--导出管；4—热电偶；5—冷接点恒温器；6—高温计；7—接受器；8—冷却槽；9气体导出管；10—压力计；11—H,0吸收瓶：12—NH吸收瓶；13—集气瓶；14—夹子；15—低位瓶用溶剂抽出法测出冷凝物中的水量。冷凝物质量减去水质量，其差值即为页岩油质量。表1铝飄升温速度
加热时间
加热时间
铝冷至室温后，用木轻轻敲击颤体后柄，直至盖松动，取下盖子，把半焦倒人已知质量的称量瓶中，随即称量。注意要用毛刷把粘附在甄壁的半焦清扫干净。所得质量与称量瓶质量之差值即为油页岩半焦的质量。
分析试样水分按GB212中的水分测定方法进行测定。冷凝物中含水量的测定按附录A进行。分析结果的表述
干馏产物的分析基收率按下列公式计算：Tf=
Ts = Tf
WRT=WZ-wf
式中：Tf
SH/T0508-92
分析基页岩油收率，%（m/m）；干基页岩油收率，%（m/m）；
分析试样质量，g；
冷凝物质量，名；
-干馏总水分质量，名；
分析基干馏总水分收率，%（m/m）；分析试样水分含量，%（m/m）；分析基热解水收率，%（m/m）；分析基油页岩半焦收率，%（m/m)；-油页岩半焦质量，
7.2用质量的百分数报告试样的含油率。x 100
结果取重复测定两个结果的算术平均值，至小数点后一位数字。8精密度
按以下规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平）。8.1重复性
在同实验室，同-操作者重复测定两个结果之差不应超过表2数值：表2
试样含油率
10 ~20
再现性
含油率
测定结果之差
不同实验室的不同操作者测定的两个结果之差不应超过表3数值：表3
试样含油率
10 ~20
含油率
测定结果之差
(5)）
%(m/m）
%(m/m）
主题内容与适用范围
SH/T0508-—92
附录A
冷凝物中含水量的测定方法
(补充件）
本方法是将干馏冷凝物与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，从而计算得出该油页岩试样含油率。
本方法仅适用于测定油页岩试样低温于馏得到的冷凝物中的水含量。A2试剂与材料
A2.1甲苯(分析纯)或工业溶剂油。A3仪器与设备
A3.1水分测定器（见图A1)：包括接受器4(三角瓶），容量为250mL；水分测定管3(同GB/T260)和直管式冷凝管2，长250~300mm
图A1水分测定装置图
1-棉花；2—玻璃冷凝管；3--水分测定管；4—接受器；5—封闭式电炉A3.2自动恒温电热套：容量250mL。A4分析步骤
A4.1向已称过质量的盛有干馏冷凝物的接受器中加入100mL甲苯或工业用溶剂油。A4.2将该接受器和与之配套的带磨口的、经校正过的、干煤燥的水分测定管紧密连接在一起，水分测定管上端与干燥的冷凝器相连，测定装置图如AI。A4.3冷凝器上端应用棉花或其他物料松松地塞上，以防止尘埃落人并避免空气中的湿气在冷凝器内凝结。
A4.4给电加热，并控制蒸馏速度，使从冷凝器下端滴下的液滴数为每秒2~4滴。当水分测定管中1218
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的水分不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。蒸馏将结束时，应提高蒸馏速度，将附着在冷凝器内壁的水滴全部带人水分测定管中。A4.5接受器冷却后，将仪器拆开，若有一部分水附着在水分测定管壁上，可用螺旋形金属丝上下搅动，并静止数分钟，使水珠完全下沉后，再读取水分体积(计算时，室温水的密度可视为1)。A5分析结果的表述
试样干馏总水分质量百分含量W按式(A1)计算：=x
式中：V一接受器冷凝物中水的体积，mL；ml——试样的质量，go
以质量百分数报告试样的含水率，结果取一位小数。附录B
分析试样水分测定
补充件）
B1主题内容与适用范围
（A1)
本方法是将定质量的试样在规定温度下干燥至恒重，所失去的量占试样原质量的百分数作为水分含量。
本方法适用于测定油页岩试样的分析水含量。B2仪器与设备
B2.1于燥箱：带有自动调温装置，内附鼓风机，并能保持105~110℃。B2.2干燥器：内装干燥剂变色硅胶或块状无水氟化钙。B2.3玻璃称量瓶：直径为40mm，高25mm，并附有磨口的盖（图B1）。瓷皿：外径40mm，高度16.5mm，壁厚1.5mm，并附有密合的盖（图B2）。$42
图B1玻璃称量瓶
B2.4分析天平：精确到0.0002g。B3分析步骤
图B2瓷血
用预先烘干和称出质量（精确至0.0002g）的称量瓶（或瓷血）称取粒度为0.2mm以下的分析试样1g±0.1g(精确至0.0002g)。然后把盖开启，将称量瓶（或瓷血)放人预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中。在一直鼓风条件下试样干燥1h后从干燥箱中取出称量瓶（或瓷血)并加盖。在空气中冷却2~3min后，放人干燥器中冷却到室温（约20min），称量。1219
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然后进行检查性的干燥，每次30min，直到试样的质量变化小于0.001g或重量增加时为止。在后一种情况下要采用增重前一次重量为计算依据。保留瓷血和试样供测定灰分用。水分在2%以下时不进行检查性干燥。
分析结果的表述
测定结果按式(BI)试算：
式中：w
分析试样的水分，%；
分析试样干燥后失去的质量，多；分析试样的质量，g。
以质量百分数报告试样的水分含量。附加说明：
本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人陈季英、刘长山。m
编者注：本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下：原标准号
现标准号
GB/T212
现标准名称
煤的工业分析方法