DB41/T811—2013 河南省地方标准
土壤中锑的测定方法 原子荧光法
Soil-Determination of Antimony Atomic Fluorescence Spectrometry
2013-06-04发布
2013-08-04实施
河南省质量技术监督局发布

前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河南省环境监测中心提出，由济源市环境监测站负责起草。本标准主要起草人：王亚洲、付燕利、赵宗生、邱坤艳、赵小学、成永霞、成洁。

1 范围
本标准规定了土壤中锑的测定方法，包括方法原理、仪器及工作条件、试剂、土壤样品制备、测定步骤、结果计算、精密度与准确度及注意事项。本标准适用于土壤中锑的测定。方法检出限：0.20μg/L；当土壤称样量为0.1g（精确到0.0001g），定容至50.0mL时，检出限为0.10mg/kg。

2 规范性引用文件
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T166-2004 土壤环境监测技术规范
HJ613-2011 土壤干物质和水分的测定 重量法

3 方法原理
在处理好的样品溶液中加入硫脲，将不同价态的锑还原为三价锑。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价锑生成锑化氢气体，由载气（氩气）导入石英管原子化器中，并在氩氢火焰中原子化。基态原子受空心阴极灯光源激发产生原子荧光，通过检测荧光强度，并利用其与锑含量成正比关系，计算样品中锑的含量。

4 仪器及工作条件

4.1 仪器
4.1.1 原子荧光光谱仪。
4.1.2 空心阴极灯。
4.1.3 恒温水平振荡器。

4.2 仪器工作条件
参见表1。
表1 仪器工作条件：灯电流60 mA；负高压270 V；载气流量400 mL/min；屏蔽气流量1000 mL/min；原子化器温度200℃。