ICS 13.060.50 Z16 DB32/T3945—2020 江苏省地方标准 水质挥发性有机物的在线测定 连续吹扫捕集/气相色谱法 Water quality—Determination of volatile organic compounds—Continually on-line purge and trap/gas chromatography spectrometry 2020-12-15发布 2021-01-15实施 江苏省市场监督管理局 发布 目次 前言 1 适用范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 4 干扰及消除 5 试剂和材料 6 仪器和设备 7 样品 8 分析步骤 9 结果计算与表示 10 精密度和准确度 11 质量保证和质量控制 12 废物处理 13 注意事项 附录A（规范性附录）目标化合物的方法检出限和测定下限 附录B（资料性附录）目标化合物的色谱图 附录C（资料性附录）方法精密度和准确度 前言 本文件按GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由江苏省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：江苏省环境监测中心。 本文件主要起草人：曹军、张婷、夏文文、钟声、郭仁庆、郭蓉、秦艳红。 1 适用范围 本文件规定了测定水中挥发性有机物的在线吹扫捕集/气相色谱法。 本文件适用于地表水中19种挥发性有机物的连续在线监测。 当取样体积为1.5 L时，本标准测定的方法检出限为0.15 μg/L～0.47 μg/L，详见附录A。 2 规范性引用文件 本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 3838 地表水环境质量标准 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法 HJ 915 地表水自动监测技术规范（试行） 3 方法原理 用氩气或其他惰性气体（吹扫气体）将样品中挥发性有机物带出并吸附富集在捕集柱上，然后经快速升温将挥发性有机物解析，并由氩气或其他惰性气体（载气）传输至气相色谱仪（GC）。经气相色谱柱分离后进入电子检测器进行检测分析，以色谱保留时间定性，外标法定量，测定水样中挥发性有机物的含量。 4 干扰及消除 4.1 水质自动监测系统取水及配水管路材质、连接件及胶水等对挥发性有机物分析会产生干扰。新建或管路改造后，应按水质自动站工作流程持续冲洗管路至少一周，并通过零点漂移等性能测试满足HJ 915相关要求后，方可开始连续在线运行进行样品分析。 4.2 当连续运行中出现水质监测数据异常报警，或谱图异常，在排除仪器故障后，应尽快提取异常水样进行实验室分析。建议采用气相色谱法对样品进行复核分析，以确认污染物组分和浓度，排除其他测定干扰。 5 试剂和材料 5.1 空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认在目标化合物保留时间区间内无干扰峰出现，或目标化合物浓度低于方法检出限。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯或其他同等级别试剂，使用前应进行空白检验。 5.3 19种挥发性有机物混合标准贮备液：ρ=2000 mg/L，市售有证标准溶液，在避光条件下冷冻或冷藏密封储存。 5.4 挥发性有机物标准中间液：按照GB 3838中地表水限值浓度倍数配置，用甲醇稀释挥发性有机物标准贮备液。配置后的中间液应低温密封保存，并限于24 h内使用。 5.5 吹扫气和载气：氩气（或其他惰性气体，根据实际情况或检测系统需要），纯度＞99.999%。 5.6 自动核查标准：甲苯渗透管，可定量释放甲苯，用于仪器运行的日常准确度核查。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪：样品传输管线使用惰性化材质，柱箱具备程序升温功能，并具备可检测水中1 μg/L量级的微氩电离检测器，或其他满足检出限要求的检测器。 6.2 吹扫捕集装置：可直接连接气相色谱仪，具备水温传感器，可设置吹扫时间、管路净化时间和采样时间。富集浓缩吸附剂为多孔聚合物树脂/硅胶活性炭三元复合吸附剂，或其他等效吸附剂。 6.3 毛细管色谱柱：30 m×0.32 mm×4.0 μm（100%二甲基聚硅氧烷固定相），或其他满足质量控制要求的等效毛细管色谱柱。 6.4 微量注射器：100 μL；刻度移液管：1 mL、2 mL、5 mL和10 mL。 6.5 采样杯：带有进水口、出水口和溢流口，用于自动采集试样。