DB22/T 29650-2019 饲料中精神类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS65.120
发布日期：2019-05-27
实施日期：2019-06-17
发布单位：吉林省市场监督管理厅

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫技术中心、长白海关。本标准主要起草人：胡婷婷、赵韫慧、王岸英、宋清莲、杨璐、张琦、郭蕊、顾婷婷、孙群。

1 范围
本标准规定了饲料中精神类药物液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中地西洋、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种精神类药物的测定。本方法饲料中地西洋、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种精神类药物的检出限为5.0μg/kg，定量限为15.0μg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料采样
GB/T 20195 动物饲料试样的制备

3 原理
试样中的精神类药物用0.5%甲酸乙腈提取，经PrimeHLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂或材料
除另有规定，仅用分析纯试剂。
4.1 水，GB/T 6682，I级
4.2 8种精神类药物标准物质：地西洋，CAS号：439-14-5；咪达唑仑，CAS号：59467-70-8；利血平，CAS号：50-55-5；硝西泮，CAS号：146-22-5；奥沙西泮，CAS号：604-75-1；艾司唑仑，CAS号：29975-16-4；三唑仑，CAS号：28911-01-5；氯丙嗪，CAS号：5053。
4.3 乙腈（CH3CN）：色谱级。
4.4 甲酸（HCOOH）：优级纯。
4.5 甲醇（CH3OH）：色谱级。
4.6 0.5%甲酸乙腈溶液：量取0.5mL甲酸（4.4）和99.5mL乙腈（4.3）混匀备用。
4.7 0.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸（4.4）和999mL水（4.1），混匀备用。
4.8 0.1%甲酸-乙腈溶液（4+1）：量取80mL0.1%甲酸溶液（4.7）和20mL乙腈（4.3），混匀备用。
4.9 标准储备溶液：分别准确称取8种精神类药物标准品100mg（精确到0.1mg），用甲醇（4.5）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液，-18℃条件下保存6个月。
4.10 空白样品提取液：用不含8种精神类药物残留的样品，参照7.1制备空白样品提取液。