DB12/T295—2006 无公害农产品花生大豆中农药残留多组份测定方法-GC/MS法
Pollution-free Agricultural Products: Method for Determination of Multiresidues in Peanut and Soy - GC/MS method
2006-10-18发布 | 2006-11-01实施
天津市质量技术监督局发布

前言
本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并根据我市的实际情况，经过研究、试验、验证后制定。本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本标准由天津市农业科学院提出。本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。本标准起草人：郭永泽、张玉婷、宋淑荣、刘磊、刘焕禄。

1 范围
本标准规定了花生、大豆中62种农药的残留量测定方法、结果表述和计算、方法的最低检出浓度、准确度和精确度。
本标准适用于生产、销售的花生、大豆中农药残留测定。本标准可测定的农药品种见附录A。

2 测定方法
2.1 方法原理
样品用乙腈和水提取，经液液分配和固相萃取柱净化，用GC/MS选择离子方法测定，外标法定量。
2.2 试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
2.2.1 乙腈
2.2.2 丙酮（色谱纯）
2.2.3 正己烷（色谱纯）
2.2.4 洗脱液：丙酮+正己烷（20+80）
2.2.5 定容液：丙酮+正己烷（50+50）
2.2.6 氟化钠
2.2.7 SAX粉
2.2.8 正己烷
2.2.9 C18柱：500mg，3ml
2.2.10 PSA柱：500mg，3ml
2.2.11 食盐饱和的2 mol/L 磷酸缓冲溶液（pH=7.5）
2.3 农药标准品
纯度 $ge$ 95%。
2.4 标准溶液（所用丙酮是色谱纯）
2.4.1 标准储备液：准确称量各农药标准样品0.01g（准确至0.00001g），定容至50ml。配制成200mg/L的标准溶液。
2.4.2 标准溶液A：加标准储备液10μl于试管中，吹氮至干，加2ml丙酮，配制成1000μg/L的标准溶液。
2.4.3 标准溶液B：取标准溶液A 1.0ml于试管中，加0.1ml丙酮摇匀，配制成500μg/L的标准溶液。
2.4.4 标准溶液C：取标准溶液B 0.1ml于试管中，加0.9ml丙酮摇匀，配制成50μg/L的标准溶液。
2.5 仪器和设备
2.5.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI），灵敏度：$10^{-12}$ g/s。
C18柱指填料为十八碳硅烷化物的固相萃取净化柱；PSA柱指填料为N-内基乙二胺的极性萃取净化柱。
2.5.2 电子天平，精度：0.00001g、0.01g
2.5.3 固相萃取仪
2.5.4 均一搅拌器
2.5.5 氮气吹干仪
2.5.6 旋转蒸发器
2.5.7 移液器：5ml、1ml、100μl
2.5.8 容量瓶：50ml
2.6 测定步骤
2.6.1 提取
精确称取样品10克（精确到0.1克）于250ml烧杯中，加入40ml乙腈，10ml水，加少量SAX粉，用均一搅拌器匀浆2min。用5ml乙腈洗涤部，抽滤，15ml乙腈分三次清洗残渣，添加水1ml后，待净化。
2.6.2 净化
用正己烷+乙腈（1+5）液液分配，取乙腈层；再用己烷+乙腈（3+8）液液分配，分别取正己烷层和乙腈层。正己烷层浓缩近干，过经乙腈和水预淋的C18柱，用乙腈淋洗，淋洗液与上述乙腈层合并，在38℃下减压浓缩。
将浓缩液进行精制，用洗脱液5ml预淋PSA柱，然后用30ml洗脱液过柱净化，收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50μL，在38℃下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干。用2ml定容液定容。收集于样品小瓶内，供GC/MS测定。
2.6.3 测定
气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。
2.6.3.1 色谱条件
色谱柱：HP-5MS, 30m × 0.25mm × 0.25μm；进样口：不分流进样，初始温度60℃，保持0.1min，以150℃/min升至260℃，保持3min，又以40℃/min升至300℃，保留5min；
载气：氢气（>99.999%），流速为1.0ml/min；柱温：初始温度50℃，保持4.3min，以15℃/min升至180℃，又以3℃/min升至240℃，以15℃/min升至280℃，保留8min。
2.6.3.2 质谱条件
电子轰击源：70eV，接口温度280℃，离子源温度230℃。
2.6.4 空白试验
按上述相同步骤进行。