ICS13.020 DB36/T1841-2023 土壤3种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 2023-09-18发布 2024-03-01实施 江西省市场监督管理局发布 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，其发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省生态环境厅提出并归口，主要起草单位包括江西省生态环境监测中心和江西省新余生态环境监测中心。主要起草人：赵佳文、乔支卫、彭刚华、张振欣、欧阳涛、高明、刘燕红、曾芳发、敖磊、陈美芬、彭惠琛、肖满成、李晓燕、欧丽。 1 范围 本文件规定了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中三种四环素类抗生素（金霉素、土霉素和四环素）的技术内容，包括方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度和正确度、质量保证及质量控制。方法检出限和测定下限详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款。注日期的引用文件仅适用该日期对应的版本；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件： - HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法 - HJ/T166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 使用乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲液经水平振荡提取土壤样品中的四环素类抗生素，提取液经冷冻离心后通过固相萃取净化，经浓缩后待测。采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法进行分析，电离方式为ESI(+)并采用多反应监测(MRM)模式进行检测，外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 实验用水：电阻率≥18MΩ·cm，其余指标符合GB/T6682表1一级标准。 5.2 盐酸：优级纯。 5.3 盐酸溶液（HCl 0.5 mol/L）：准确量取4.17 mL盐酸，用去离子水定容至100 mL。 5.4 乙腈：优级纯。 5.5 甲醇：优级纯。 5.6 甲酸：优级纯。 5.7 0.1%甲酸水溶液：准确移取1.0 mL甲酸加入1000 mL水中，混匀。 5.8 0.1%甲酸乙腈溶液：移取1.0 mL甲酸加入1000 mL乙腈中，混匀。 5.9 金霉素、土霉素、四环素：有证标准物质含量≥99%。 5.10 金霉素、土霉素、四环素标准备液（100 mg/L）：称取0.0100 g各物质，用甲醇溶解并定容至100 mL，4℃冷藏避光保存，或使用市售有证标准溶液。