ICS 65.120 B46 DB34/T 3191—2018 安徽省地方标准 饲料中延胡索酸泰妙菌素含量测定 高效液相色谱法 Determination of Tiamulin Fumarate in feed High performance liquid chromatography method 2018-08-08发布 2018-09-08实施 安徽省质量技术监督局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由安徽省兽药饲料监察所提出，由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、宁国市金鼎家庭农场、宁国市金东坊农业发展有限公司、合肥市动物卫生监督所、阜阳市动物卫生监督所、安徽省农业科学院畜牧兽医研究所、安徽省水产技术推广总站。 本标准主要起草人：吴吴、刘发全、李东风、宋亚伟、吴兵、方芳、郭恒心、徐月清、龙中原、胡群芳、张利亚、郑新勇、钱昌银、程扬、郑举、潘孝成、孙德祥、何为俊、王群、汪百才、石翠芳。 1 范围 本标准规定了饲料中延胡索酸泰妙菌素含量测定的高效液相色谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中延胡索酸泰妙菌素含量的测定。 本标准定量限为1.0 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 3 原理 试样中的延胡索酸泰妙菌素经甲醇溶液超声提取，过滤后经色谱柱分离，采用高效液相紫外检测器检测，外标法定量。 4 试剂和材料 除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T 6682中一级用水规定。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 碳酸铵。 4.4 高氯酸。 4.5 高氯酸水溶液。 4.6 碳酸铵缓冲液：按规定方法配制，用于流动相体系。 4.7 流动相：碳酸铵缓冲液溶液+甲醇+乙腈，按体积比49:28:23（V/V/V）。 4.8 延胡索酸泰妙菌素标准品：纯度>98.0%。 4.9 标准溶液制备 4.9.1 标准溶液贮备液：精确称取20 mg标准品（精确至0.01 mg）置于200 mL容量瓶中，用流动相超声溶解并定容，浓度为100 μg/mL，于4℃保存，有效期60天。 4.9.2 标准工作溶液：分别吸取贮备液1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL于100 mL容量瓶中，用流动相定容，配制系列浓度为1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL。