ICS13.020 DB36/T1840-2023 水质涕灭威的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 2023-09-18发布 2024-03-01实施 江西省市场监督管理局发布 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，其发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省生态环境厅提出并归口，主要起草单位包括江西省生态环境监测中心和江西省宜春生态环境监测中心。主要起草人：彭惠琛、肖满成、张振欣、余萍、高明、乔支卫、彭刚华、刘燕红、赵佳文、陈美芬、曾振华、刘晶、李晓燕、喻金花。 1 范围 本文件规定了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中涕灭威的技术内容，包括方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和正确度、质量保证和质量控制、废物处理。适用于地表水、地下水和工业废水中涕灭威的测定。方法检出限和测定下限详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款。注日期的引用文件仅适用该日期对应的版本；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件： - HJ91.1 污水监测技术规范 - HJ91.2 地表水环境质量监测技术规范 - HJ164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 水中的涕灭威可通过直接进样或固相萃取法富集，然后用高效液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子进行定性，采用内标法进行定量。 5 试剂和材料 5.1 硫酸：P(H2SO4)=1.84g/mL。 5.2 氢氧化钠（NaOH）。 5.3 甲酸（HCOOH）。 5.4 甲醇（CH3OH），色谱级。 5.5 乙腈（CH3CN），色谱级。 5.6 乙酸铵（CH3COONH4），色谱级。 5.7 硫酸溶液（1+1）：量取50 mL浓硫酸缓慢加入50 mL水中。 5.8 氢氧化钠溶液：P(NaOH)=0.40g/mL，称取40g溶于水中，定容至100 mL。 5.9 0.1%甲酸+2 mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.1542 g乙酸铵溶于800 mL水中，加入1 mL甲酸，定容至1000 mL。