JB/T 7993—1999 前言 本标准是对 JB/T 7993—95 (等同于 GB 9255-88) 的修订。本标准与 JB/T 7993—95 的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替 JB/T 7993—95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具研磨材料研究所。本标准主要起草人：葛素萍、陈文玉。 1 范围 本标准规定了碳化硼材料及结晶块中总硼、三氧化二铁、二氧化硅、三氧化铝、总碳、游离碳的测定方法。 本标准适用于工业级碳化硼产品的化学成分的测定。 2 规范性要求 2.1 分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围内，取其算术平均值为最终分析结果。 2.2 分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯；作为基准者应采用基准试剂。 2.3 方法中所述溶液除已指明外，均系水溶液。 2.4 方法中未注明浓度的液体试剂，均指质量分数；如盐酸（密度 1.19）、硝酸（密度 1.40），未注明的体积比试剂，如碳酸钠等，均指原试剂。 2.5 方法中所载溶液的体积比，如 (1+85)、(15+85) 等，系指溶液的体积与水的体积之比。例如 (15+85) 盐酸，系指 15 单位体积密度 1.19 的盐酸与 85 同单位体积的水混合而成。 2.6 方法中所载溶液的百分浓度，系指在 100mL 溶液中含有溶质的克数。例如 40% 氢氧化钾溶液，是指 40g 氢氧化钾溶解于水并稀释至 100mL。 2.7 配制试剂及分析用水，除特殊说明者外均为蒸馏水或去离子水。 2.8 方法中所用天平，除特殊说明者外，其量程应达到 0.1mg。分析天平、砝码及容量器在使用前应进行校准。 2.9 方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。 3 试样的制备 3.1 块状磨料 先用锤子于钢板上打碎到直径约为 30mm 的小块，用四分法缩取 50~60g，再用钢研钵粉碎至全部通过 250μm 筛。用吸力 9.8~14.7N 的磁铁除去粉碎中带入的铁质。然后将试样装入试样袋中，在 105~110℃ 的烘箱中烘 1h，取出，放入干燥器内冷却备用。 3.2 细状磨料 细于 250μm 的细料不须粉碎，用四分法缩取 50~60g 装入试样袋中，在 105~110℃ 的烘箱中烘 1h，取出，放入干燥器内冷却备用。 4 总硼的测定 4.1 方法要点 试样用无水碳酸钠和硝酸导熔融，以冷的酸溶液萃取，使硼转变成硼酸盐，加入碳酸钙以中和酸液，这时铁、铝等生成氢氧化物沉淀并分离。溶液中的硼酸在甘露醇的存在下，形成酸性较强的络合物，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，可计算出硼的含量。其反应为： H₃BO₃ + 3C₆H₅(OH)₂ u2192 络合物 + H₂O 4.2 试剂 4.2.1 无水碳酸钠。 4.2.2 硝酸钾。 4.2.3 碳酸钙。 4.2.4 盐酸。 4.2.5 甘露醇。 4.2.6 甲基红指示剂：0.1%，称取 0.1g 甲基红溶于 100mL 水中。 4.2.7 酚酞指示剂：1%，称取 1g 酚酞溶于 60mL 95% 的乙醇中，再用水稀释至 100mL。用 0.15N 氢氧化钠标准溶液中和至刚好显红色。 4.2.8 氢氧化钠标准液：0.15N，称取氢氧化钠 6.0g 溶于新煮冷却后的水中，加入少许氧化钡，稀释至 1000mL。放置沉淀，吸取澄清液贮存于塑料瓶中备用。 标定：准确称取经 105~110℃ 烘 1h 后的苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.6g 左右，共三份，分别放入三个 250mL 的锥形瓶中，加入新煮净的蒸馏水 100mL，摇动使之溶解，加入酚酞指示剂 2~3 滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，按式 (1) 计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度： N = G / (V u00d7 0.2040) 式中：N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度；G—称取的苯二甲酸氢钾量 (g)；V—滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 (mL)；0.2040—苯二甲酸氢钾的毫克当量。 4.3 试液的制备 (1) 准确称取试样 0.2000g 于铂坩埚中，加 3g 无水碳酸钠和 0.1g 硝酸，仔细搅拌均匀后，再量上无水碳酸钠 1g，保持盖子半开以使分解出来的气体逸出。将坩埚送入高温炉中，于 650℃ 处理 2h，700℃ 处理 1h，750℃ 处理 1h，热后升温至 900℃ 熔融 30min。取出，旋转坩埚，使熔液附于坩埚上，冷却后，以水洗净坩埚外壁，放入已量有的 100mL (15+85) 盐酸中进行后续操作。