中华人民共和国机械行业标准 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 丁二酮分光光度法测定镍量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍量的测定方法（JB/T 7777.3—1995）。 本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍量的测定。测定范围：0.03%～1.00%。 2 引用标准 GB 7729—87 JB 4107.1—85 3 方法原理 根据冶金产品化学分析分光光度法通则及电触头材料化学分析方法总则和一般规定：试料用硫硝混合酸分解，溴化银沉淀过滤分离银和二氧化锡，以酒石酸钾钠为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，使镍离子与丁二酮生成可溶性酒红色络合物，在分光光度计 470nm 处测量其吸光度。 4 试剂 4.1 混合酸：3体积硫酸 (ρ=1.84 g/mL) 与 2体积硝酸 (ρ=1.42 g/mL) 混合。 4.2 溴化钠溶液 (200 g/L)。 4.3 酒石酸钾钠溶液 (400 g/L)。 4.4 氢氧化钠溶液 (100 g/L)，存于塑料瓶中。 4.5 过硫酸铵溶液 (60 g/L)，用时配制。 4.6 丁二酮碱性溶液 (50 g/L)：称取 5g 丁二酮于塑料杯中，加入 100mL 氢氧化钠溶液 (4.4)，搅拌溶解后，贮存于塑料瓶中。 4.7 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 溶液 (100 g/L)。 4.8 镍标准贮存溶液：称取 0.2000g 纯镍 (99.95%)，置于 250mL 烧杯中，加入 10mL 硝酸 (1+1)，盖上表皿，加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 镍。 4.9 镍标准溶液：吸取 5.00mL 镍标准贮存溶液 (4.8) 于 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 25μg 镍。 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 试料 按表 1 称取试料，精确至 0.0001g。 表 1 称样量 镍量 (%) | 试料 (g) 0.03~0.15 | 1 >0.15~0.40 | 0.5 >0.40~1.00 | 0.25 6.2 测定 6.2.1 将试料 (6.1) 置于 250mL 三角烧杯中，加入 20mL 混合酸 (4.1)，加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。 6.2.2 用水洗涤杯壁，使溶液体积约为 60mL，在不断摇动下加入 10mL 溴化钠溶液 (4.2)，加热煮沸至试液清亮，静置 30min。 6.2.3 用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁 4 次，洗涤滤纸 3 次，滤液及洗涤液收集于 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.2.4 分取 25.00mL 试液两份，分别置于 100mL 容量瓶中，以下按 6.2.5～6.2.6 条进行。 显色溶液：在一份试液中，加 10mL 酒石酸钾钠溶液 (4.3)，用氢氧化钠溶液 (4.4) 中和至试液呈碱性（可用 pH 广泛试纸检验），过量 3mL。加 5mL 过硫酸铵溶液 (4.5) 和 3mL 丁二酮碱性溶液 (4.6)，混匀。放置 10min 后，加入 5mL EDTA 溶液 (4.7)，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液：向另一份试液中，先加入 5mL EDTA 溶液 (4.7)，再按 6.2.5 条进行。 6.2.7 将部分显色溶液移入 1cm 比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长 470nm 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。 6.3 工作曲线的绘制 6.3.1 移取 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 镍标准溶液 (4.9) 分别置于一组 100mL 容量瓶中，以下按 6.2.5 条进行。 6.3.2 以零浓度镍标准溶液作参比，按 6.2.7 条进行测量，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果计算 镍的百分含量按式 (1) 计算： Ni (%) = (m_n × V_s / V_v × m_s) × 100 式中： m_n —— 从工作曲线上查得镍量，g； V_s —— 分取试液体积，mL； V_v —— 试液总体积，mL； m_s —— 试料的质量，g。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 允许差 镍量 (%) | 允许差 (%) 0.03~0.10 | 0.010 >0.10~0.50 | 0.020 >0.50~1.00 | 0.025