中华人民共和国机械行业标准 银氧化/氟化镐电触头材料化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化/氟化镐电触头材料中镁量的测定方法。本标准适用于银氧化/氟化镐电触头材料中镁量的测定。测定范围：0.010%～0.050%。 2 引用标准 GB/T 7728.8-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 JB 4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定 3 方法原理 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入镧盐，消除有关元素干扰。使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 285.2nm 处测量吸光度。 4 试剂 4.1 硝酸(1+1)。 4.2 硝酸镧溶液(20g/L)。 4.3 镁标准贮存溶液：称取 0.1000g 纯镁(99.95%)置于 200mL 烧杯中，加入 5mL 硝酸(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.1mg 镁。 4.4 镁标准溶液：移取 10.00mL 镁标准贮存溶液(4.3)，于 200mL 容量瓶中，加入 2mL 硝酸(4.1)，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 5μg 镁。 5 仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的待征浓度应不大于 0.005μg/mL。 精密度：测量最高浓度标准溶液 10 次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，其标准偏差应不超过该吸光度平均值的 1.0%。测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）10 次吸光度，并计算其标准偏差，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于 0.7。仪器工作条件见附录 A。 机械工业部 1995-10-09 批准 1996-01-01 实施 6 分析步骤 6.1 试料 称取 0.1g 试料，精确至 0.0001g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于 100mL 烧杯中，加入 2mL 硝酸(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入 100mL 容量瓶中，加入 3mL 硝酸镧溶液(4.2)，稀释至刻度，混匀。 6.3.2 使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 285.2nm 处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度。减去空白试验吸光度。从工作曲线上查出相应的镁浓度。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 移取 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 镁标准溶液(4.4)，于一组 100mL 容量瓶中，加入 2mL 硝酸(4.1)，3mL 硝酸镧溶液(4.2)，稀释至刻度，混匀。 6.4.2 在与试料溶液测量相同条件下，以水调零，测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 镁的百分含量按式 (1) 计算： Mg(%) = (C · V · 10⁻³) / m 式中： C — 自工作曲线上查得的镁浓度，g/mL； V — 试料溶液的总体积，mL； m — 试料的质量，g。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 镁量 (%) | 允许差 (%) 0.010~0.025 | 0.003 >0.025~0.050 | 0.005 附录 A 仪器工作条件（参考件） 表 A1 仪器工作条件 波长 (nm): 285.2 灯电流 (mA): 1.0 燃烧器高度 (mm): 12 光谱通带宽度 (nm): 0.4 空气流量 (L/min): 6.0 乙炔流量 (L/min): 1.2 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责并起草。 主要起草人：主恩黎、曹、张焕文、邢桂珍