HG/T 4247-2011 3-硝基-4-氯苯磺酸 前言 本标准按 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了3-硝基-4-氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于3-硝基-4-氯苯磺酸的产品质量控制。 分子式：C6H4ClNO5S 相对分子质量：237.62（按2007年国际相对原子质量） CAS RN: 121-18-6 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO 3696:1987） GB/T 8170—2008 3 要求 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 3-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。 表1 3-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求 (1) 外观：白色至黄色结晶（试验方法：5.2） (2) 3-硝基-4-氯苯磺酸的质量分数(HPLC)/%：≥60.00（试验方法：5.3） (3) 2,4-二硝基氯苯的质量分数(HPLC)/%：≤2.00（试验方法：5.3） (4) 4-硝基氯苯的质量分数(HPLC)/%：（试验方法：5.3） 4 采样 以批为单位采样，生产厂以每批产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003 中 7.6 的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于 500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 3-硝基-4-氯苯磺酸及有机杂质 2,4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量的测定 (HPLC) 5.3.1 测定原理 采用高效液相色谱法，在 C18 柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离 3-硝基-4-氯苯磺酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定 3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质 2,4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量。 5.3.2 仪器 a) 高效液相色谱仪：输液泵——流量范围 0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 ±1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为 150mm，内径为 4.6mm 的不锈钢柱，固定相为 C18，粒径 5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 分析天平（感量：0.1mg）； e) 超声波发生器； f) 进样器：微量注射器或自动进样器。 5.3.3 试剂 a) 甲醇：色谱纯； b) 水：经 0.45μm 膜过滤； c) 3-硝基-4-氯苯磺酸标准品：含 80%（质量分数）； d) 4-硝基氯苯标准品：99%（质量分数）； e) 2,4-二硝基氯苯标准品：≥99%（质量分数）； f) 四丁基溴化铵水溶液：2g/L； g) 甲醇水溶液：甲醇与水的体积比 = 60:40。 5.3.4 色谱操作条件 流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比 58:42； a) 流速：0.6mL/min； b) 波长：254nm； c) 进样量：10μL。