HG/T 4231—2011 4-氨基二苯胺 4-Aminodiphenylamine 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国化工行业标准 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。 本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、江苏圣奥化学科技有限公司。 本标准主要起草人：陈新民、杜建国、昌咏梅、范秀莉。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了4-氨基二苯胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以硝基苯或对硝基氯化苯和苯胺经缩合还原制成的4-氨基二苯胺。 分子式：C12H12N2 相对分子质量：184.24（按2007年国际相对原子质量） CASRN: 101-54-2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB 12268 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 通用化学危险品贮存通则 3 要求 4-氨基二苯胺的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 表1 4-氨基二苯胺的技术要求和试验方法 项目 | 指标 | 试验方法 (1) 外观 | 灰褐色至紫褐色固体或熔融液体 | 目测 (2) 结晶点/℃ | 70.0 | GB/T 11409—2008 中 3.2 (3) 加热减量的质量分数/% | 0.50 | GB/T 11409—2008 中 3.4 (4) 灰分的质量分数/% | 0.10 | GB/T 11409—2008 中 3.7 (5) 纯度(GC)/% | 98.5 | 本标准 4.6 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂。本标准中的试验数据的表示和修约规则应按 GB/T 8170—2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 外观的测定 在自然光线下目测。 4.3 结晶点的测定 按 GB/T 11409—2008 中 3.2 的规定进行测定。两次平行测定结果的差值不大于 0.5℃，取其算术平均值作为测定结果。 4.4 加热减量的测定 按 GB/T 11409—2008 中 3.4 的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在 65℃～70℃，试样量约 5g（精确至 0.1mg），干燥时间 3h。两次平行测定结果的差值不大于 0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5 灰分的测定 按 GB/T 11409—2008 中 3.7 的规定进行测定。高温炉的温度控制在（750$pm$25）℃，试样量约 2g（精确至 0.1mg），灼烧时间 2h。两次平行测定结果的差值不大于 0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6 纯度的测定 4.6.1 仪器 4.6.1.1 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 的规定。 4.6.1.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 4.6.1.3 色谱柱：长 30m，内径 0.32mm，膜厚 1.0$mu$m 的毛细管色谱柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（如 HP-5 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 4.6.1.4 注射器：10$mu$L 微量注射器。 4.6.1.5 色谱工作站或数据处理机。 4.6.2 试剂 二氯甲烷 [75-09-2]。 4.6.3 色谱分析条件 色谱分析条件如表2所示。 表2 色谱分析条件参数： 载气、载气压力/kPa、检测器温度/℃、汽化室温度/℃、控制参数、燃烧气（氢气）流量/(mL/min)、助燃气（空气）流量/(mL/min)、补偿气、补偿气流量/(mL/min)、分流比、初始柱温/℃、保持时间/min、升温程序、升温速率/(℃/min)、最终温度。