中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4230—2011 聚氨酯扩链剂MCDEA 备案号：34546—2012 发布日期：2011-12-20 实施日期：2012-07-01 发布机构：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的职责。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。 本标准主要起草单位：苏州市湘园特种精细化工有限公司。 本标准主要起草人：周建。 1 范围 本标准规定了4,4'-亚甲基-双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)（简称聚氨酯扩链剂MCDEA）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由3-氯-2,6-二乙基苯胺、甲醛在酸性介质中制成的聚氨酯扩链剂MCDEA。 分子式：C21H28Cl2N2 相对分子质量：379.37（按2007年国际相对原子质量） CAS RN: 106246-33-7 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191—2008 包装储运图示标志（eqv ISO 780:1997） GB/T 4472—1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO 3696:1987） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定方法 GB/T 11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T 16631—2008 高效液相色谱法通则 3 要求 聚氨酯扩链剂MCDEA的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 表1 聚氨酯扩链剂MCDEA的技术要求和试验方法 - 外观：白色结晶粉末或颗粒（试验方法：4.2） - 初熔点/℃：87.0（试验方法：4.3） - 纯度(HPLC)/%：98.0（试验方法：4.4） - 水分/%：0.15（试验方法：4.5） - 固态密度a（24℃）/(g/cm³)：1.21~1.23（试验方法：4.6） 4 试验方法 4.1 一般要求 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682—2008所规定的三级水。本标准中检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 外观的测定 在自然光下目测。 4.3 初熔点的测定 按GB/T 11409—2008中3.1的规定进行测定，其中传热介质为甘油。 4.4 纯度的测定 4.4.1 方法提要 采用高效液相色谱法分离各组分，以面积归一法计算结果。 4.4.2 试剂及材料 4.4.2.1 甲醇 [67-56-1]：色谱纯。 4.4.2.2 水 [7732-18-5]：经0.45μm孔径滤膜过滤。 4.4.3 仪器和设备 4.4.3.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器，仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 16631—2008的规定。 4.4.3.2 有机相过滤膜：0.45μm过滤膜。 4.4.3.3 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.4 微量进样器：50μL或自动进样器。 4.4.3.5 超声波清洗器。 4.4.3.6 容量瓶：10mL。 4.4.3.7 移液管：10mL。 4.4.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2规定。 表2 色谱操作条件 - 色谱柱：C18反相柱 [150mm × 4.6mm (i.d.), 5μm] - 柱温/℃：30 - 检测波长/nm：254 - 流动相：甲醇：水 = 87：13 - 流速/(mL/min)：0.8 - 进样体积/μL：10 - 运行时间/min：20 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 试样制备 称取MCDEA试样10mg（精确至0.1mg），置于10mL容量瓶内，加入流动相溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 4.4.5.2 分析步骤 按照色谱操作条件调整仪器。