HG/T 4209—2011 工业用三氯化磷 重金属含量的测定 视比色法 Phosphorus trichloride for industrial use—determination of heavy metal content—visual colorimetry 发布日期：2011-12-20 实施日期：2012-07-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2000给出的规则进行起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氟碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、石阳秋。 1 范围 本标准规定了工业用三氯化磷中重金属含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 (GB/T 602—2002, ISO 6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 (GB/T 603—2002, ISO 6353-1:1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682—2008, ISO 3696:1987) 3 方法原理 在弱酸性（pH 3～4）条件下，试料中的重金属离子与负二价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重金属含量较低时，形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T 602、GB/T 603之规定制备。 4.1 氨水。 4.2 盐酸溶液：1+1。 4.3 乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5。称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL(1+1)盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3.5，用水稀释至100mL。 4.4 饱和硫化氢溶液（临用时制备）。 4.5 硫化钠-丙三醇溶液：称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期一个月。 4.6 铅标准溶液：0.1mg/mL。 4.7 铅标准溶液：0.01mg/mL。吸取适量铅标准溶液（4.6），用水稀释10倍。该溶液使用前配制。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和比色管。 6 分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 6.1 试样溶液制备 吸取约6.3mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量（精确至0.01g），然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后用氮水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。 6.2 测定 6.2.1 饱和硫化氢水溶液比色法 吸取25.00mL的试样溶液（6.1）置于50mL比色管中，加入5.0mL乙酸盐缓冲溶液和10mL饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5min。与标准比色溶液比较，所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色液：按照产品标准，移取规定量铅标准溶液（4.7）与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。 6.2.2 硫化钠-丙三醇溶液比色法 吸取25.00mL的试样溶液（6.1）置于50mL比色管中，加入5.0mL乙酸盐缓冲溶液和0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5min。与标准比色溶液比较，所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色液：按照产品标准移取规定量铅标准溶液（4.7）与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息；