中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3584-2011 代替 HG/T 3584-1999 硼氢化钾 Potassium borohydride 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3584-1999《硼氢化钾》。本标准与 HG/T 3584-1999 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： - 删去了等级划分（见 4.2, 1999 年版的 3.2）； - 修改了硼氢化钾的指标，由原来的一级品不小于 96.0%，合格品不小于 95.0%，修改为不小于 97.0%（见 4.2, 1999 年版的 3.2）； - 修改了指标项目名称“水分”为“干燥减量”，指标值由原来的一级品、合格品不大于 0.5% 修改为不大于 0.3%（见 4.2, 1999 年版的 3.2）； - 修改了硼氢化钾含量测定中试样的称样量和碘化钾的加入量（见 5.4, 1999 年版的 4.1）； - 修改了干燥减量的测定仪器（见 5.5, 1999 年版的 4.2）； - 增加了 20kg、30kg 或按客户要求的包装净含量的规定，并规定最大包装净含量不超过 400kg（见 8.1, 1999 年版的 6.3）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会 (SAC/TC63/SC1) 归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、上海申宇医药化工有限公司、南通鸿志化工有限公司。 本标准主要起草人：杨裴、范国强、厉文豪、张国慧、钱兵荣、李小保。 1 范围 本标准规定了硼氢化钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存及安全要求。本标准适用于主要作为医药中间体、农药、香料及其他精细化工产品的还原剂和含汞废水处理的硼氢化钾。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 190—2009 危险货物包装标志 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 (mod ISO 780:1997) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (mod ISO 3696:1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：KBH4 相对分子质量：53.94（按 2007 年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：白色结晶状粉末。 4.2 硼氢化钾按本标准规定的试验方法检测应符合表 1 技术要求。 表 1 技术要求 项目 | 指标 硼氢化钾 (KBH4) w/% | $ge$ 97.0 干燥减量 w/% | $le$ 0.3 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.3 的规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4 硼氢化钾含量的测定 5.4.1 方法提要 试样与定量加入的碘酸钾标准溶液反应，过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 碘化钾； 5.4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L； 5.4.2.3 硫酸溶液：1:8； 5.4.2.4 碘酸钾溶液：c(KIO3) $pprox$ 0.1 mol/L； 5.4.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3) = 0.1 mol/L； 5.4.2.6 淀粉指示液：10g/L。 5.4.3 分析步骤 称取约 0.1995g～0.2005g 试样，精确至 0.0002g，置于 50mL 洁净的烧杯中，迅速用氢氧化钠溶液溶解，移入 250mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液反复洗涤烧杯三次，洗涤液也移入容量瓶中，最后用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 25mL 该溶液，置于 250mL 碘量瓶中，再用移液管移入 50mL 碘酸钾溶液，振摇 30s；加入 2.5g 碘化钾摇动使其溶解，再加入 10...