SN/T4183—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 聚烯烃相对分子量和分子量分布的测定 高温凝胶渗透色谱法 Determination of relative molecular weight and molecular weight distribution of polyolefins - High temperature gel permeation chromatography method 发布日期：2015-05-26 实施日期：2016-01-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准采用ASTM D6474—1999（2006）《聚烯烃分子量分布和均分子量测试方法色谱法》的技术路线。 本标准与ASTM D6474—1999（2006）相比做了下列修改： 本标准第1章、第2章对应于ASTM D6474-1999（2006）的第1章、第2章。删除ASTM D6474-1999（2006）的第3章、第5章、第9章、第10章、第17章、第18章和第19章。 本标准第3章对应于ASTM D6474—1999（2006）的第4章。本标准第4章增加4.5，4.1、4.2、4.6、4.7分别对应ASTM D6474-1999（2006）的8.1、8.2、12.2、12.1，4.3和4.4对应于ASTM D6474-1999（2006）的8.3。本标准第5章增加了5.2，5.1.1对应于ASTM D6474—1999（2006）的第7章。本标准5.1.2对应于ASTM D6474—1999（2006）的第13章。本标准增加了5.1.3凝胶渗透色谱仪工作条件。本标准第6章对应于ASTM D6474—1999（2006）的第14章。本标准7.1对应于ASTM D6474—1999（2006）的15.2和12.3。本标准增加7.2。本标准7.3、7.4分别对应于ASTM D6474—1999（2006）的15.3、15.6。本标准第8章对应于ASTM D6474—1999（2006）的第16章，并增加第9章。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴晓红、缪文彬、周韵、陈相、朱洪坤、陶海华。 1 范围 本标准规定了聚乙烯和聚丙烯的相对分子量和分子量分布的凝胶渗透色谱测定方法。本标准适用于聚乙烯和聚丙烯的相对分子量和分子量分布的测定。本标准不适用于高压低密度聚乙烯的相对分子量和分子量分布的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 21864—2008 聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法 高效体积排阻色谱法 (ASTM D5296—2005, Standard test method for molecular weight performance size distribution of polystyrene - High performance size exclusion chromatography, I.D.T) 3 方法概要 将溶解于溶剂的聚烯烃样品注入填有固体基质的色谱柱，按照溶液中聚合物分子大小顺序分离。当分子从色谱柱淋洗出来时，根据其浓度检测和记录分离的分子量。通过校正曲线，保留时间可以转换为分子量。均分子量和分子量分布由分子量浓度数据计算得出。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.1 1,2,4-三氯苯。 4.2 聚苯乙烯标准品：已知分子量的窄分子量分布（M/M < 1.1）的聚苯乙烯标准品。 4.3 甲苯。 4.4 正十六烷。 4.5 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚溶液（250mg/L）：称取适量的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加入1,2,4-三氯苯或样品溶液制成250mg/L 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚溶液。 4.6 聚合物标准溶液：配制3～5个混合标准溶液，含有3～4种基线分离的标准品、至少12种窄尺寸分布的聚苯乙烯标准品和聚烯烃标准品（如有），每种成分的质量浓度为0.01%～0.03%。标准品在室温下溶解（至多3d）或大约150℃加热3h～6h溶解。聚合物标准品溶液配制后可使用1个月。稳定的聚苯乙烯溶液室温时可储存数月。 4.7 样品溶液：已称量的聚烯烃样品加入带盖子的溶剂惰性材料的自动取样管或较大体积的耐热管，聚烯烃质量浓度在0.05%~0.2%之间。添加2,6-二叔丁基-4-甲基苯