SN/T 4133—2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 液相色谱质谱联用法 Determination of phthalate plasticizers in toys--LC-MS/MS method 发布日期：2015-02-09 实施日期：2015-09-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：于文佳、卫碧文、郑翊、李敬。 1 范围 本标准规定了玩具材料中聚合物材质、纺织物和油漆涂层中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP 6种邻苯二甲酸酯增塑剂的液相色谱/质谱测定方法。本标准适用于聚合物材质、纺织物和油漆涂层玩具材料中上述6种邻苯二甲酸酯增塑剂的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 22048 玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696） 3 方法提要 用二氯甲烷在索氏（Soxhlet）抽提器或者溶剂萃取器中对试样中的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP 6种邻苯二甲酸酯增塑剂进行提取，提取液定容后，用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定，采用外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 二氯甲烷：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙酸铵。 4.4 甲酸。 4.5 10 mmol/L 乙酸铵溶液（含0.2%甲酸）：称取0.770g乙酸铵（4.3），取2mL甲酸，用水溶解并定容至1000mL。 4.6 邻苯二甲酸酯标准品：纯度均不低于95%，参见附录A。 4.7 标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品（4.6），用二氯甲烷（4.1）配制成DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP浓度均为5g/L的混合标准储备溶液。宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。 4.8 标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP浓度从0.1mg/L到5mg/L的其中一级或者几级混合标准工作溶液。宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。 4.9 固相萃取柱（SPE）：硅胶填料500mg，柱管体积6mL，或相当者。 4.10 有机系微孔滤膜：孔径0.22μm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源。 5.2 天平：感量为0.1mg。 5.3 旋转蒸发器。 5.4 索氏抽提器：150mL，参见附录B。 5.5 溶剂萃取器（又称脂肪抽提器）：参见附录B。 5.6 破碎设备：低温冷冻研磨仪、金属切割机、电锯、刮刀、剪刀等。 5.7 微量取液器。 6 分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 聚合物材质：用破碎设备（5.6）将样品制成不超过5mm的碎片，混匀。准确称取1g（精确至1mg）试料两份（供平行测定用）。 6.1.2 纺织物：用剪刀将样品剪碎至不超过5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取1g（精确至1mg）试料两份（供平行测定用）。 6.1.3 油漆涂层：利用刮刀刮取玩具上的粉末涂层，混匀。准确称取1g（精确至1mg）试料两份（供平行测定用）。 6.1.4 其他材料：参考6.1.1、6.1.2、6.1.3的方法获取玩具上的测试部分。 6.2 空白试验 除了不加试料，其他按6.3～6.4进行检测。 6.3 提取 6.3.1 方法A：试料提取过程参见GB/T 22048。试样溶液用二氯甲烷定容至25mL，试液经有机系微孔滤膜（4.10）过滤后，供LC-MS/MS（5.1）测定。 6.3.2 方法B：试料提取过程参见GB/T 22048。试样溶液用二氯甲烷定容至25mL，试液经有机系微孔滤膜（4.10）过滤后，供LC-MS/MS（5.1）测定。 6.4 测定 6.4.1 液相色谱-质谱/质谱工作条件：由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出...