中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4114-2015 炭黑中蒽的测定 气相色谱-质谱法 Determination of anthracene in carbon black--Gas chromatography-mass spectrometry 2015-02-09 发布 2015-09-01 实施 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局 本标准主要起草人：楼珏、梁鸣、王丹红、吴文、韦航。 1 范围 本标准规定了炭黑中蒽的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于炭黑中蒽的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，仅注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样中残留的蒽用 N,N-二甲基甲酰胺提取，提取液加入氯化钠溶液，再用环己烷萃取。环己烷萃取液用 N-丙基乙二胺固相萃取填料和 C18 固相萃取填料净化，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 环己烷 (C6H12)：色谱纯。 4.2 正己烷 (C6H14)：色谱纯。 4.3 N,N-二甲基甲酰胺 [HCON(CH3)2]：色谱纯。 4.4 氯化钠 (NaCl)：分析纯。 4.5 N-丙基乙二胺固相萃取填料（平均粒度：45μm）。 4.6 C18 固相萃取填料（粒度：40μm~60μm）。 4.7 蒽标准储备液 (2000mg/L)：CAS号码 120-12-7（参见附录A），购买有证标准物质多环芳烃单标溶液或按 GB/T 602 方法配制。 4.8 二萘嵌苯-d12 (Perylene-d12) 标准物质：CAS号码 1520-96-3，纯度≥99%。 4.9 4% 氯化钠溶液：称取 4g 氯化钠 (4.4) 溶于 50mL 水中，溶解后定容至 100mL。 4.10 蒽标准中间液 (10mg/L)：吸取标准储备液 (4.7) 0.5mL，用正己烷定容至 100mL。 4.11 蒽标准工作液 (0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L)：分别吸取蒽标准中间液 (4.10) 0.20mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、50.0mL，用正己烷定容至 100mL。 4.12 二萘嵌苯-d12 (Perylene-d12) 内标溶液：准确称取适量的二萘嵌苯-d12 标准物质（参见附录A），用正己烷配制成浓度为 100mg/L 的内标溶液。 4.13 蒽加标工作液 (10mg/L)：吸取蒽标准储备液 (4.7) 0.5mL，用 N,N-二甲基甲酰胺 (4.3) 定容至 100mL。 注：标准工作液在 0℃～4℃ 冰箱中保存，有效期 3 个月。标准中间液和加标工作液在 -18℃ 下保存，有效期 6 个月。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪，配有 EI 源。 5.2 电子分析天平：感量分别为 0.01mg 和 0.01g。 5.3 离心机：转速≥3000r/min。 5.4 涡旋振荡器。 5.5 索氏提取装置：提取管有内套的 150mL 索氏提取装置。 5.6 自动恒温电热套：250mL。 5.7 移液枪：200μL~1000μL。 5.8 具塞刻度玻璃离心管：10mL。 5.9 具塞刻度玻璃试管：10mL。 5.10 具塞玻璃离心管：100mL。 5.11 微量进样针：10uL。 5.12 吸管：2mL、5mL、10mL、20mL、50mL；容量瓶：50mL、100mL。 5.13 量筒：50mL。 5.14 有机系滤膜：0.45μm。 6 样品处理 6.1 提取 称取炭黑试样 1g (精确到 0.01g)，用称量纸包好后置于索氏提取筒中，在提取瓶中加入 40mL N,N-二甲基甲酰胺 (4.3)，调节自动恒温电热套 (5.6) 温度使回流速度控制在 4 次/h 以上，提取 6h。提取物置于 100mL 玻璃离心管 (5.10) 中，用 20mL 氯化钠溶液 (4.9) 分 2 次清洗提取器并加入，冷却后中加