中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4242—2011 山箭酸银中银含量测定 发布日期：2011-12-20 实施日期：2012-07-01 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则进行起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会 (SAC/TC432) 归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。本标准起草人：周淑千、韩明星。本标准属首次发布。 山箭酸银中银含量测定 HG/T 4242—2011 安全警告：本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 1 范围 1.1 本标准规定了山箭酸银中银含量测定方法； 1.2 本标准适用于山箭酸银中银含量的测试； 1.3 银含量的测定范围 0.5%~100%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用试剂及制品的制备 (ISO 6353-1:1982) GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 山箭酸银与硝酸反应生成硝酸银和山箭酸，生成的硝酸银用硫氰酸钾滴定，主要的化学方程式如下： CH₃(CH₂)₂₀COOAg + HNO₃ → AgNO₃ + CH₃(CH₂)₂₀COOH AgNO₃ + KSCN → AgSCN + KNO₃ 其滴定终点用电位突跃来指示。 4 设备和试剂 4.1 自动滴定仪：滴定精度 0.005 mL。 4.2 带调压器的电炉。 4.3 200 mL 的烧杯若干个。 4.4 分析纯的浓硝酸。 4.5 硫氰酸钾标准溶液：c(KSCN) = 0.1 mol/L。标准溶液可按 GB/T 601 中的规定进行配制。 4.6 电子分析天平：感量 0.1 mg。 4.7 纯水：GB/T 6682—2008 中规定的二级水。 5 实验方法 准确称取 0.05g～10g（称取样品质量 m = 0.05/理论含量）产品放在 200mL 的烧杯中，加入 4mL 浓硝酸，在电炉上微热（调压器控制电炉的输出功率在 1200W 左右）。待反应完全至溶液透明，加入 20mL 纯水，冷却至室温，然后使用自动电位滴定仪，用 0.1 mol/L 硫氰酸钾 (KSCN) 标准溶液进行电位滴定。 6 测定结果的计算与表示 6.1 山箭酸银中的银含量计算公式为： 银含量 = (c × V × 107.9 / m) × 100% 式中： c —— 硫氰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 所消耗的硫氰酸钾滴定体积，单位为毫升（mL）； m —— 所称取的山箭酸银样品的质量，单位为克（g）。 6.2 平行测定两次，取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过 2%，应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。 7 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 有关样品的全部资料，包括批号、日期、时间及地点、试验使用的仪器型号等； b) 分析结果和表示方法； c) 在测定中观察到的异常现象； d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。