中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4243—2011 医用干银胶片中银含量测定 Determination of silver content in medical dry-silver film 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则进行起草。HG/T 4243—2011 请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会 (SAC/TC432) 归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。本标准起草人：周淑于、韩明星。本标准为首次发布。 医用干银胶片中银含量测定 HG/T 4243—2011 安全警告：本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 1 范围 1.1 本标准规定了医用干银胶片中银含量测定方法。 1.2 本标准适用于干银胶片中银含量的测试。 1.3 银含量的测定范围 0.3g/m²~10g/m²。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用试剂及制品的制备 (ISO 6353-1:1982) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 首先加入浓硝酸使有机银转化为可溶性的硝酸银： AgR + HNO₃ $ ightarrow$ AgNO₃ + HR 然后加入过量氯化钠，将硝酸银转化为卤化银： AgNO₃ + NaCl $ ightarrow$ AgCl + NaNO₃ 用硫代硫酸钠将不溶性的卤化银转变成可溶性的银络合物： 2AgX + 3Na₂S₂O₃ $ ightarrow$ Na₄[Ag₂(S₂O₃)₂] + 2NaX 硫代乙酰胺在碱性条件下，离解出二价硫离子： CH₃CSNH₂ + 2OH⁻ $ ightarrow$ CH₃COO⁻ + NH₃ + S²⁻ 离解出的硫离子与银络合物生成溶解度极小的 Ag₂S 沉淀： S²⁻ + Na₄[Ag₂(S₂O₃)₂] $ ightarrow$ Ag₂S + 4Na⁺ + 3SO₄²⁻ 其滴定终点用电位突跃来指示。 4 设备和试剂 4.1 自动滴定仪：滴定精度 0.005mL； 4.2 带调压器的电炉； 4.3 200mL 的烧杯若干个； 4.4 30mL 的埚若干个； 4.5 分析纯的浓硝酸； 4.6 80g/L 的 NaOH 溶液； 4.7 240g/L 的 Na₂S₂O₃ 溶液； 4.8 10% NaCl 水溶液； 4.9 10mg/mL 的硫代乙酰胺标准溶液（可按 GB/T 601 中的规定进行配制）； 4.10 纯水，GB/T 6682—2008 中规定的二级水。 5 实验方法 取 5cm $ imes$ 10cm 面积的干银胶片剪碎至 5mm $ imes$ 5mm 大小，放在 200mL 的烧杯中，加入 5mL 浓硝酸，在电炉上加热（在通风橱中进行），用调压器控制电炉的输出功率在 1200W 左右，待烧杯中的液体快干时，加少许水再加热。待片基变白时，停止加热，然后加入 10% 氯化钠水溶液 0.6mL~1.0mL，混匀，冷却至室温，然后加入 40mL 氢氧化钠（浓度为 80g/L）溶液和 20mL 硫代硫酸钠（浓度为 240g/L）溶液，搅拌 3min 后，用布氏漏斗过滤，滤液用硫代乙酰胺标准溶液进行电位滴定。 6 测定结果的计算与表示 6.1 干银胶片中银含量按照下式计算： 银含量 (g/m²) = (T $ imes$ V $ imes$ 10⁻³) / (S $ imes$ 10⁻⁴) 式中： T — 硫代乙酰胺的滴定度，单位为毫克每毫升 (mg/mL)； V — 滴定体积，单位为毫升 (mL)； S — 干银胶片的面积，单位为平方厘米 (cm²)。 6.2 平行测定两次，取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过 2%，应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。 7 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 有关样品的全部资料，包括批号、日期、时间及地点、试验使用的仪器型号等； b) 分析结果和表示方法； c) 在测定中观察到的异常现象； d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。