DB12/T293—2006
无公害农产品 葱姜蒜中农药残留多组份测定方法-GC/MS法
Pollution-free Agricultural Products Method for Determination of Multiresidues in shallot, ginger and garlic - GC/MS method

前言
本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并根据我市的实际情况，经过研究、试验、验证后制定的。本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本标准由天津市农业科学院提出。本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。本标准主要起草人：张玉婷、郭永泽、宋淑荣、刘磊、刘换禄。

1 范围
本标准规定了葱、姜、蒜中62种农药的残留量测定方法、结果表述和计算、方法的最低检出浓度、准确度和精确度。本标准适用于生产、销售的葱、姜、蒜中农药残留测定。本标准可测定的农药品种见附录A。

2 测定方法
2.1 方法原理
样品经微波处理后，用乙腈和水提取，过C18柱，经液液分配及PSA柱净化后，用GC/MS选择离子方法测定，外标法定量。
2.2 试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
2.2.1 乙腈
2.2.2 丙酮（色谱纯）
2.2.3 正己烷（色谱纯）
2.2.4 洗脱液：丙酮+正己烷（20+80）、丙酮+正己烷（50+50）
2.2.5 定容液
2.2.6 氯化钠
2.2.7 正十烷
2.2.8 C18柱：500mg，3ml
2.2.9 PSA柱：500mg，3ml
2.2.10 食盐饱和的2 mol/L 磷酸缓冲溶液（pH=7.5）
2.3 农药标准品
纯度≥95%。
2.4 标准溶液（所用丙酮是色谱纯）
2.4.1 标准储备液：准确称量各农药标准样品0.01g（准确至0.00001g），定容至50mL。配制成200mg/L的标准溶液。
2.4.2 标准溶液A：加入标准储备液10μL于试管中，吹氮至干，加入2mL丙酮，配制成1000μg/L的标准溶液。
2.4.3 标准溶液B：取标准溶液A 1.0mL于试管中，加入1.0mL丙酮摇匀，配制成500μg/L的标准溶液。
2.4.4 标准溶液C：取标准溶液B 0.1mL于试管中，加入0.9mL丙酮摇匀，配制成50μg/L的标准溶液。
2.5 仪器和设备
1）C18柱指填料为十八碳硅烷化物的固相萃取净化柱
2）PSA柱指填料为N-异腈基乙二胺的固相萃取净化柱
2.5.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI），灵敏度：10⁻¹²g
2.5.2 电子天平，精度：0.00001g、0.01g
2.5.3 固相萃取仪
2.5.4 均一搅拌器
2.5.5 氮气吹干仪
2.5.6 旋转蒸发器
2.5.7 微波炉
2.5.8 移液器：5ml、1ml、100μL
2.5.9 容量瓶：50ml
2.6 测定步骤
2.6.1 提取
称取测试样品100g用微波炉（500W）加热90秒，均一搅拌器处理。精确称取样品10g（精确到0.1g）于250ml烧杯中，加入40ml乙腈和10ml水，均一搅拌器匀浆（20000转/min）2min；5ml乙腈洗涤部，抽滤，15ml乙腈分三次清洗残渣，添加水1ml后，待净化。
2.6.2 净化
用10ml乙腈和10ml纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过柱净化，用9ml乙腈，3ml水洗残液。将洗脱液倒入500ml分液漏斗中，加5ml食盐饱和的2 mol/L 磷酸缓冲溶液及16.5g食盐，振荡3min，静止10min。取上层乙腈层，在38℃下减压浓缩。将浓缩液进行精制，用洗脱液5ml预淋PSA柱，然后用30ml洗脱液过柱净化，收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50μL，在38℃下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，2ml定容液定容。收集于样品小瓶内，供GC/MS测定。
2.6.3 测定
气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）
2.6.3.1 色谱条件
色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；进样口：不分流进样，初始温度60℃，保持0.1min，以150°C/min升至260℃，保持3min，又以40°C/min升至300℃，保留5min；
载气：[载气]，流速为1.0mL/min；柱温：初始温度50°C，保持4.3min，以15°C/min升至180℃，又以3°C/min升至240°C，又以15°C/min...